[发明专利]一种硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化铈介孔空心球光催化剂的制备方法。

背景技术

二氧化铈是一种廉价，用途广泛的稀土氧化物。由于它的化学性质比较稳定，吸氧放氧能力比较强，在可见光区和近紫外区都有比较好的吸收，被广泛应用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气吸收催化剂、电子陶瓷等方面，特别是它具有比较好的光催化和热催化活性，能够很好的应用在光解水和燃料电池方面。但是由于它的比表面积小，活性组分的分散度较低影响了催化活性的提高。

为了提高它的催化活性，人们一方面致力于研究各种形貌的，如层状结构、纳米立方体、纳米棒等薄膜和粉末状的二氧化铈。近年来，相对于普通的纳米粒子材料，介孔材料由于具有大的比表面积和多孔结构而表现出极高的光催化活性；另一方面是对材料进行掺杂改性。

目前对二氧化铈仍然存在比表面积小，粒径大，孔径不均一和光催化活低的缺点。

发明内容

本发明的目的是要解决现有二氧化铈存在比表面积小，粒径大，孔径不均一和光催化活低的缺点，而提供一种硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的制备方法。

一种硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备铈源水溶液：将铈源溶于蒸馏水中，得到铈源水溶液；

步骤一中所述的铈源的质量与蒸馏水的体积比为1g:(160mL～170mL)；

二、加入硫源：向铈源水溶液中加入硫源，搅拌至硫源溶解到铈源水溶液中，得到铈源/硫源水溶液；

步骤二中所述的铈源水溶液中铈源的质量与硫源的质量比为1:(1.5～3)；

三、添加表面活性剂：向铈源/硫源水溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

步骤三中所述的铈源/硫源水溶液中铈源的质量与表面活性剂的质量比为0.12:(0.5～1)；

四、水热反应：将混合溶液在温度为160℃～180℃下水热反应3h～12h，得到沉淀物；

五、分离、洗涤和干燥：使用蒸馏水将沉淀物洗涤3～6次，再使用水作为溶剂，将沉淀物在离心转速为3000r/min～3500r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液，得到离心洗涤后的沉淀物；将离心洗涤后的沉淀物在温度为50℃～90℃温度下干燥4h～10h，得到干燥后的沉淀物；

六、焙烧：将干燥后的沉淀物在氮气气氛和温度为300℃～400℃的条件下焙烧时间为4h～10h，自然冷却至室温，得到硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂。

本发明的优点：一、本发明制备的硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂因其具有介孔孔道以及空心结构增大了它的比表面积，具有均一的孔径分布，增加活性位点和拓展可见光吸收范围而有希望提高可见光催化活性，在光催化领域有更好的应用前景；二、本发明制备的硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的比表面积为60m²/g～120m²/g，制备的硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的直径为250nm～850nm；三、本发明制备的硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的孔径均一，光催化活性测试结果可知，在可见光下光照4小时内降解污染物的降解率为85～98%；四、本发明在可见光下能有效的降解污染物；五、本发明简单易行，成本降低40%～60%。

本发明可获得一种硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂。

附图说明

图1是光催化剂的XRD谱图；图1中1是商业化的二氧化铈光催化剂的XRD谱图，2是试验一得到的硫掺杂的二氧化铈介孔空心球光催化剂的XRD谱图；

图2是试验一得到的硫掺杂的二氧化铈介孔空心球光催化剂的SEM照片；

图3是试验一得到的硫掺杂的二氧化铈介孔空心球光催化剂的TEM照片；

图4是光催化剂光催化降解苯酚后溶液中苯酚的浓度随时间的变化曲线；1是商业的二氧化铈光催化剂的光催化降解苯酚后溶液中苯酚的浓度随时间的变化曲线，2是试验一得到的硫掺杂的二氧化铈介孔空心球光催化剂的光催化降解苯酚后溶液中苯酚的浓度随时间的变化曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种硫掺杂二氧化铈介孔空心球光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备铈源水溶液：将铈源溶于蒸馏水中，得到铈源水溶液；

步骤一中所述的铈源的质量与蒸馏水的体积比为1g:(160mL～170mL)；

二、加入硫源：向铈源水溶液中加入硫源，搅拌至硫源溶解到铈源水溶液中，得到铈源/硫源水溶液；