[发明专利]一种强酸性高稳定性介孔分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种强酸性高稳定性介孔分子筛的制备方法，其具体制备步骤包括：

(1)Y型分子筛前驱体的制备：以硅源和铝源为原料，以水为溶剂，在无模板剂的条件下合成Y型分子筛前驱体，所述Y型分子筛前驱体的摩尔配比为：(1-500)Na₂O：Al₂O₃：(1-850)SiO₂：(10-800)H₂O；

(2)第一步晶化：将晶种在搅拌状态下加入Y型分子筛前驱体的溶液中，形成凝胶，所述凝胶的摩尔配比为(1-100)Na₂O：Al₂O₃：(1-100)SiO₂：(20-800)H₂O，晶种的加入量为Y型分子筛前驱体质量的1％-15％，调节其pH值1-3，搅拌，在25-80℃下老化2-100小时后，于100-200℃下晶化10-48小时得到第一步晶化产物；

(3)第二步晶化：第一步晶化产物采用碱溶液调节pH值至6.5-9.5，搅拌0.5-4小时后，于100-200℃下晶化10-48小时，得到所述强酸性高稳定性介孔分子筛；

所述的晶种为介-微孔分子筛，所述介-微孔分子筛的总比表面积为400-1000m²/g，其中介孔的比表面积为400-800m²/g，SiO₂与Al₂O₃摩尔比为20-100:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶的摩尔配比为(2-50)Na₂O：Al₂O₃：(1-20)SiO₂：(30-500)H₂O。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶种的加入量为Y型分子筛前驱体质量的1-10％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步晶化产物采用碱溶液调节pH值至6.5-7.5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在第一步晶化过程中搅拌的时间为10-24小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶种为介-微孔分子筛，所述介-微孔分子筛通过下列具体的制备方法获得：

(1)Y型分子筛前驱体的制备：以硅源和铝源为原料，以水为溶剂，在无模板剂的条件下合成Y型分子筛前驱体，所述Y型分子筛前驱体的摩尔配比为：(1-500)Na₂O：Al₂O₃：(1-850)SiO₂：(10-800)H₂O；

(2)第一步晶化：将嵌段共聚物模板剂溶解于水中，得到质量浓度为2.0-10％的澄清溶液，调节其pH值至1-3；在搅拌下滴加Y型分子筛前驱体的溶液，滴加完毕后搅拌10-24小时，老化2-24小时后，于100-200℃下晶化10-48小时得到第一步晶化产物；所述的嵌段共聚物模板剂为聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段共聚物，嵌段共聚物模板剂与Y型分子筛前驱体中SiO₂的摩尔比为1-300：1；

(3)第二步晶化：第一步晶化产物调节pH值，将pH值调节至6.5-9.5，搅拌0.5-4小时后，于100-200℃下晶化10-48小时得到产物，将产物经除模板剂的过程制得介-微孔分子筛，所述除模板剂的条件为：500-700℃焙烧3-10小时。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，嵌段共聚物模板剂选自聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚氧丙烯-聚氧乙烯和聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯中的一种或多种的组合。