[发明专利]一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品领域，尤其是一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法。 

背景技术

铱是一种硬度较高，性质稳定的难溶贵金属，主要用于制造催化剂。铱的化合物研究报道较少，具体到溴铱酸钠以前的资料介绍大多用氯铱酸钠与溴化钠进行复分解反应来制备，用这种方法制备的溴铱酸钠纯度较低含有大量的氯化钠杂质，不能符合用户的要求，因此需要开发一种新的工艺方法制备高纯度的溴铱酸钠以满足军工科研的要求。 

经检索，尚未发现与本专利申请内容相关的专利文献。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种工艺简单、生产成本较低的六溴铱酸钠十二水合物的制备方法。 

一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其步骤为： 

⑴制备水合氧化铱：先用去离子水将氯铱酸配制成含铱量为15～50g/L的水溶液，加热到75～95℃，在搅拌下，加入碳酸氢钠调节pH值，pH值保持在5～7之间，产生沉淀物，在搅拌下加热溶液至沸，待煮沸10～20分钟后，停止加热静置沉淀，倾出上层清夜，用80～90℃的热去离子水反复倾析洗涤沉淀，直至洗涤液没有氯离子反应，结束洗涤上层清夜，余下的沉淀物为水合氧化铱，待用； 

⑵制备溴化铱溶液：向上述水合氧化铱中加入氢溴酸和硝酸，在搅拌下加热溶解水合氧化铱，继续加热至沸并浓缩至溶液含铱量为90～100g/L，加热煮沸并浓缩至含铱量为90～100g/L得溴化铱溶液； 

⑶合成溴铱酸钠：将上述溴化铱溶液加去离子水稀释至相当于含铱量为40～60g/L，然后向溶液中加入溴化钠，搅拌下加热溶解并煮沸，冷却至室温用G4玻璃过滤器过滤，将滤液加热浓缩至溶液铱含量为240～250g/L，冷却结晶，吸滤结晶并用乙醇对结晶进行抽洗，最后将结晶在室温下自然晾干，得六溴铱酸钠十二水合物成品。 

而且，步骤⑴所述的氯离子通过硝酸银溶液进行洗涤。 

而且，步骤⑵中，所述的氢溴酸为质量分数为40%的氢溴酸溶液，其用量是：氢溴酸溶液:水合氧化铱中铱含量=8～10mL:1g。 

而且，步骤⑵中，所述硝酸为质量分数为65～68%的硝酸溶液，其用量是：硝酸溶液:水 合氧化铱中铱含量=2～3mL:1g。 

而且，步骤⑶中，所述溴化钠用量是：溴化钠:溴化铱溶液中铱含量=1.6g～1.7g:1g。 

而且，步骤⑶中，所述乙醇为95%的乙醇，其用量是：乙醇:结晶中铱含量=2～3mL:1g。 

而且，骤⑵中，在水溶液浓缩成含铱量为90～100g/L后，再向浓缩后溶液中加入相当于每克铱4～5mL的质量分数为40%的氢溴酸溶液，去除过量的硝酸。 

而且，在去除过剩的硝酸时，所述氢溴酸用量是：氢溴酸溶液:水合氧化铱中铱含量=4～5mL:1g。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明提供的六溴铱酸钠十二水合物省去了多次反复重结晶提纯产品的繁琐操作，工艺简单，母液量大为减少，提高了贵金属铱的利用率，降低了生产成本，增加了经济效益，得到的六溴铱酸钠十二水合物产品纯度高，铱含量大于20.03%，而氯化物杂质含量不足0.01%，由此可满足军工科研的要求。 

2、本发明采用的制备方法摒弃了原有的氯铱酸钠与溴化钠进行复分解反应制备方法，而采用氯铱酸为原料，先中和生成水合氧化铱，洗除氯化物后，用氢溴酸和硝酸混合物溶解水合氧化铱，用氢溴酸驱除过量的硝酸得溴化铱溶液，再向溴化铱溶液中加入溴化钠，经浓缩、冷却析出结晶，分离出结晶，用乙醇洗涤，自然干燥得到高纯度的六溴铱酸钠十二水合物，与目前的诸多方法反应原理皆不同。 

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 

一种六溴铱酸钠十二水合物的制备方法，其步骤为： 

⑴制备水合氧化铱：取相当于含有50克铱的氯铱酸放入带有刻度的烧杯中加水溶解并稀释至2000毫升，加热，当溶液温度达80℃时，在不停搅拌下多次少量地加入碳酸氢钠粉末，用PH试纸测试溶液的pH值，当溶液的PH值达到6时停止加碳酸氢钠，在搅拌加热溶液至沸，并连续煮沸15分钟，使生成的沉淀熟化，停止加热静置沉淀，倾出上层清液用热水反复倾析洗涤沉淀，直至洗涤液用硝酸银溶液检测没有氯离子反应，结束洗涤，倾出上层清液，余下的沉淀物为水合氧化铱进入下一步骤。