[发明专利]一种分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测有机污染物的方法，具体地说是一种分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法。

背景技术

聚合物敏感膜离子选择性电极是化学传感器的一个重要分支，它的研究始于上世纪六十年代，其检测原理基于敏感膜的响应电位与分析物离子活度关系符合能斯特（Nernst）方程。此类电极因具有操作简单、携带方便、对分析物可以进行连续快速检测等优越性能，已在环境监测、临床化验、食品分析等领域得到广泛应用。然而，当将聚合物膜离子选择性电极应用于复杂环境样品中痕量有机污染物的检测时，由于环境样品中有机污染物含量极低且样品基体效应大，因而无法采用此类电极对复杂环境样品中有机污染物进行直接电位检测。

分子印迹聚合物具有构效预定性、特异识别性和广泛实用性等特点，已在分析化学领域得到广泛的应用。分子印迹技术集分离与富集于一体的特点，能够提高分析的选择性和灵敏度。以分子印迹聚合物作为高效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有操作简单、溶剂消耗少以及选择性高等优点，已广泛应用于复杂样品中痕量有机污染物的高选择性分离富集过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法，采用有机污染物分子印迹聚合物作为固相萃取填料对样品中有机污染物进行富集分离，而后利用有机污染物分子印迹聚合物膜离子选择性电极对上述富集后的有机污染物进行电位检测，从而实现复杂样品中有机污染物的电位检测。

具体为：

1）首先将待测水样样品通过预先经活化的有机污染物分子印迹固相萃取柱，然后采用溶剂清洗残留在柱子上的杂质，最后采用极性有机溶剂洗脱保留在固相萃取柱上的有机污染物，即得到待测液；

2）将待测标准液加入检测池内，采用有机污染物分子印迹聚合物膜离子选择性电极检测，产生标准电位变化信号;

3)以标准电位变化信号对有机污染物浓度绘图即得标准工作曲线;

4)将实际待测样品按步骤1）的方式处理，得到实际待测样品液；而后再按步骤2）的方式进行检测，得到样品电位变化信号；再通过对照标准工作曲线即得样品中有机污染物的浓度。

所述固相萃取填料为以有机污染物作为模板分子，在功能单体、交联剂、引发剂、致孔剂的存在下发生聚合反应，反应完成后将上述获得的聚合物粉碎成10-120μm粒径大小的粉末，粉碎后的粉末采用非极性溶剂洗脱，再用极性有机溶剂索氏抽提24-48h，抽取后室温下风干得到有机污染物分子印迹聚合物颗粒。

将所述有机污染物分子印迹聚合物颗粒加入到顶端装有一个聚四氟乙烯筛板(20μm)的固相萃取柱中，然后用同样的一个筛板装到柱体末端，将固相萃取材料封实，即得有机污染物分子印迹固相萃取柱。

以待测的有机污染物分子为模板，合成出具有规则形状的分子印迹聚合物颗粒，并将其作为离子载体分散于离子选择性电极聚合物膜中制得有机污染物分子印迹聚合物膜离子选择性电极。

所述的有机污染物为有机农药、多环芳烃或多氯联苯。

所述步骤1）中极性溶剂为乙腈，甲醇，乙酸乙酯。

所述步骤1）极性有机溶剂与索氏抽提采用的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、醋酸或乙酸乙酯。

所述非极性溶剂为：二氯甲烷，正丁醇或正己烷。

检测原理：采用分子印迹固相萃取技术消除样品基体效应并实现有机污染物的高选择性富集，利用聚合物膜离子选择性电极对富集后有机污染物进行检测，从而实现复杂样品中有机污染物的高选择性、高灵敏度电位检测（参见图2）。

本发明的优点在于：

1.本发明拟采用分子印迹固相萃取技术消除样品基体效应并实现有机污染物的高选择性富集，利用聚合物膜离子选择性电极对富集后污染物进行检测，从而实现复杂样品中有机污染物的电位检测。

2.本发明采用分子印迹聚合物作为固相萃取材料对环境样品进行高选择性分离富集，有效地消除了样品基体效应，这将进一步拓宽离子选择性电极的应用领域，将有力地推动化学传感器技术在环境监测领域的发展。

3.本发明的方法设备轻便易携，操作简单，可以实现对复杂基质水样的实时在线监测；与大型色谱分析仪器相比有效地降低了检测成本并大大简化了样品前处理过程。因而本发明将在水质分析、环境监测、污染物控制等领域均能发挥巨大的作用。