[发明专利]一种分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法有效
| 申请号: | 201410072967.0 | 申请日: | 2014-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN103776879A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
| 发明(设计)人: | 秦伟;黎四霞;梁荣宁;姚瑞清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
| 主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/333;G01N1/28 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
| 地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子 印迹 萃取 技术 电位 联用 检测 有机 污染物 方法 | ||
1.一种分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:采用有机污染物分子印迹聚合物作为固相萃取填料对样品中有机污染物进行富集分离,然后利用有机污染物分子印迹聚合物膜离子选择性电极对上述富集后的有机污染物进行电位检测,从而实现复杂样品中有机污染物的电位检测。
2.按权利要求1所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:
1)首先将待测水样样品通过经预先活化的有机污染物分子印迹固相萃取柱,然后采用溶剂清洗残留在柱子上的杂质,最后采用极性有机溶剂洗脱保留在固相萃取柱上的有机污染物,即得到待测液;
2)将待测标准液加入检测池内,采用有机污染物分子印迹聚合物膜离子选择性电极检测,产生标准电位变化信号;
3)以标准电位变化信号对有机污染物浓度绘图即得标准工作曲线;
4)将实际待测样品按步骤1)的方式处理,得到实际待测样品液,然后再按步骤2)的方式进行检测,得到样品电位变化信号;再通过对照标准工作曲线即得样品中有机污染物的浓度。
3.按权利要求2所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:
所述固相萃取填料为以有机污染物作为模板分子,在功能单体、交联剂、引发剂、致孔剂的存在下发生聚合反应,反应完成后将上述获得的聚合物粉碎成10-120μm粒径大小的粉末,粉碎后的粉末采用非极性溶剂洗脱,再用极性有机溶剂索氏抽提24-48h,抽取后室温下风干得到有机污染物分子印迹聚合物颗粒。
4.按权利要求3所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:将所述有机污染物分子印迹聚合物颗粒加入到顶端装有一个聚四氟乙烯筛板(20μm)的固相萃取柱中,然后用同样的一个筛板装到柱体末端,将固相萃取材料封实,即得有机污染物分子印迹固相萃取柱。
5.按权利要求2所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:
以待测的有机污染物分子为模板,合成出具有规则形状的分子印迹聚合物颗粒,并将其作为离子载体分散于离子选择性电极聚合物膜中制得有机污染物分子印迹聚合物膜离子选择性电极。
6.按权利要求1或2所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:
所述的有机污染物为有机农药、多环芳烃或多氯联苯。
7.按权利要求2所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:所述步骤1)中极性溶剂为乙腈,甲醇,乙酸乙酯。
8.按权利要求2或3所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:索氏抽提采用的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、醋酸或乙酸乙酯。
9.按权利要求3所述的分子印迹固相萃取技术-电位法联用检测有机污染物的方法,其特征在于:所述非极性溶剂为:二氯甲烷,正丁醇或正己烷。
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