[发明专利]一种钛硅复合氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种钛硅复合氧化物的制备方法，其特征在于：

以无机的钛源、硅源为原料，采用溶胶凝胶法，经过中和、老化、洗涤、焙烧几个步骤，得到钛硅复合氧化物，包括如下步骤：

(a)将硅源、表面活性剂与去离子水混合均匀，得到溶液A，其中所用的硅源为水玻璃、硅酸钠、硅溶胶中的一种，含量为硅源与去离子水总重量的1.0%～50%；所用的表面活性剂为吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物，含量为硅源重量的0.05%～20%；

(b)将钛源与去离子水混合均匀，得到溶液B，其中所用的钛源为硫酸氧钛、偏钛酸、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、硝酸钛中的一种，含量为钛源与去离子水总重量的1.0%～50%；

(c)在10～80℃，30～600rpm搅拌条件下，缓慢将溶液B加入至溶液A中，控制滴定终点pH值在3～13之间，将步骤(b)所得的浆液在20～130℃老化1～10小时，去离子水洗至中性；

(d)将步骤(c)得到的复合氧化物采用喷雾干燥的方式进行干燥，喷雾干燥器喷口温度在100～300℃之间，出口温度在70～120℃之间；

(e)将步骤(d)得到的钛硅复合氧化物进行焙烧，得到复合氧化物粉末；焙烧方法为：采用分段焙烧的方法，升温速率：1～20℃/min，在100～250℃保温1～6小时，然后第二阶段升温速率：0.5～20℃/min，350～700℃保温1～6小时；

(f)制成的钛硅复合氧化物具有如下性质：SiO₂/TiO₂比为1～50，比表面为50～580m²/g，孔径为1～40nm，粒度为0.1～40μm。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

(a)将硅源、表面活性剂与去离子水混合均匀，得到溶液A，其中所用的硅源为水玻璃、硅酸钠、硅溶胶中的一种，含量为硅源与去离子水总重量的5.0%～40%；所用的表面活性剂为吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物，含量为硅源重量的0.1%～10%；

(b)将钛源与去离子水混合均匀，得到溶液B，其中所用的钛源为硫酸氧钛、偏钛酸、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、硝酸钛中的一种，含量为钛源与去离子水总重量的5.0%～40%；

(c)在20～50℃，50～500rpm搅拌条件下，缓慢将溶液B加入至溶液A中，控制滴定终点pH值在4～12之间；将步骤(b)所得的浆液在30～120℃老化2～8小时，去离子水洗至中性；

(d)将步骤(c)得到的复合氧化物采用喷雾干燥的方式进行干燥，喷雾干燥器喷口温度在120～250℃之间，出口温度在80～100℃之间；

(e)将步骤(d)得到的钛硅复合氧化物进行分段煅烧，得到复合氧化物粉末；焙烧方法为：采用分段焙烧的方法，升温速率：1～20℃/min，在150～250℃保温2～4小时，然后第二阶段升温速率：0.5～20℃/min，400～600℃保温2～4小时；

(f)制成的钛硅复合氧化物具有如下性质：SiO₂/TiO₂比为2～40，比表面为80～550m²/g，孔径为3～30nm，粒度为0.5～20μm。