[发明专利]一种过渡金属离子、稀土离子镧、钇掺杂改性TiO2石墨烯复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410068847.3 申请日: 2014-02-27
公开(公告)号: CN103861600A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 徐成耀;李小春;纪俊玲;汪媛;蒋海华 申请(专利权)人: 常州耀春格瑞纺织品有限公司;常州大学
主分类号: B01J23/83 分类号: B01J23/83;B01J23/34
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 王美华;任晓岚
地址: 213033 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 过渡 金属 离子 稀土 掺杂 改性 tio sub 石墨 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,先通过溶胶-凝胶法,将稀土元素镧、钇,以及过渡金属离子掺杂到TiO2中,得到掺杂改性TiO2;再通过水热反应,将掺杂改性TiO2,负载到氧化石墨烯材料中,得到掺杂改性TiO2/还原石墨烯复合材料。

2.如权利要求1所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤为,

(1)将钛酸正丁酯加入无水乙醇中并不断搅拌,得到均匀透明的黄色溶液,再滴加入少量浓硝酸,调节pH值为2-3,滴加完后继续搅拌0.5-2小时,获得均匀透明的黄色溶液,为A液;

(2)将硝酸镧、硝酸钇,配制成混合溶液,为B液;

(3)将上述2个步骤中得到的A液、B液混合,向混合液中加入过渡金属盐,搅拌均匀后,获得均匀透明的溶胶,陈化至溶胶失去流动性得到凝胶;

(4)将步骤(3)中得到的凝胶烘干,将干凝胶研磨成粉末后,置于马弗炉中加热,升温、烧结、随炉冷却,得到掺杂改性TiO2

(5)将步骤(4)中得到的掺杂改性TiO2,置于氧化石墨烯的水溶液中,并加入NaBH4,搅拌、超声分散均匀,水热反应完全,自然冷却至室温,将反应物过滤、清洗、干燥,得到掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料。

3.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1∶4。

4.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,镧离子和钇离子的摩尔比为1:1——3:1。

5.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的过渡金属盐为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu金属盐中的一种或其中几种的混合物。

6.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,钛元素、稀土元素、过渡金属元素之间的摩尔比为100:2—5:2—3。

7.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,升温速率为5-10℃/min,于400—600℃烧结1—2小时。

8.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,掺杂改性TiO2,与氧化石墨烯的质量比为1—2.5:10。

9.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,水热反应温度为80-150℃,反应时间为2h—6h。

10.如权利要求2所述的掺杂改性TiO2/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,NaBH4与氧化石墨烯的质量比为0.5—1:4。

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