[发明专利]一种6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的多晶型制备方法及其应用

权利要求书

1.一种6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的A晶型，其特征在于，由一个或多个以下特点进行表征:

i)以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在10.99，11.29，13.24，13.92，15.67，16.08，18.90，19.25，19.81，22.06，22.68，23.28，23.66，24.22，24.40，25.62，26.36，27.75，28.01，28.84，29.34，31.51，32.75，33.37，34.47，39.91处具有特征峰以及和图1所示的X射线粉末衍射谱；

ii)差示扫描量热分析在205.4℃有特征吸热峰；

iii)与图6所示一致的FT-IR光谱。

2.一种权利要求1所述的6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的A晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在溶剂沸点温度条件下，将6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪加入25倍体积的该溶剂中，缓慢补加该溶剂至完全溶解，迅速降温至0℃，过滤析出的晶体，用10%相同溶剂洗涤后，于室温至100℃常压或减压烘干即得A晶型6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪，所述溶剂为乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷和甲苯中的一种。

3.一种6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的B晶型，其特征在于，由一个或多个以下特点进行表征:

i)以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在约:9.84，11.47，12.1,8，13.57，15.28，15.76，17.68，19.84，20.23，20.41，21.38，21.59，22.06，23.31，25.59，26.27，26.74，27.01，27.39，27.84，29.46，30.26，32.19，33.43，34.97，35.65，37.75处具有特征峰以及和图7所示的X射线粉末衍射谱；

ii)差示扫描量热分析在163.9℃和165.5℃有特征吸热峰；

iii)与图12所示一致的FT-IR光谱。

4.一种权利要求3所述6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的B晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在50℃条件下，将6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪与甲醇溶剂25:1,克/升混悬，用磁力搅拌子搅拌该混悬液，转速为60-600rpm，搅拌2天后将上述混悬液过滤，用10%甲醇洗涤后，于室温下干燥即得6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的B晶型。

5.一种6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的C晶型，其特征在于，由一个或多个以下特点进行表征:

i)以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在约:8.24，9.60，10.07，11.58，12.27，12.74，13.69，14.25，15.17，16.73，17.45，17.92，18.72，19.16，20.35，21.53，22.12，23.37，23.96，25.05，26.62，28.78，29.23，33.84处具有特征峰以及和图13所示的X射线粉末衍射谱；

ii)差示扫描量热分析在205.6℃有特征吸热峰；

iii)与图18所示一致的FT-IR光谱。

6.一种权利要求5所述6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的C晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪加入溶剂15:1,克/升中，混匀，溶解，在25℃或50℃条件下缓慢挥发至干，然后收集固体即得6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的C晶型；所述的溶剂选自甲乙酮25℃下、硝基甲烷25℃下、甲苯25℃下和丙酮50℃下、乙腈50℃下中的一种。

7.一种6-(4-氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪的D晶型，其特征在于，由一个或多个以下特点进行表征:

i)以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在约:6.32，11.35，12.68，15.85，18.93，19.07，20.02，21.35，22.89，23.63，25.79，25.00，26.59，27.30，27.60，28.84，32.10，33.58，38.79处具有特征峰以及和图19所示的X射线粉末衍射谱;

ii)差示扫描量热分析在205.9℃有特征吸热峰;

iii)与图24所示一致的FT-IR光谱。