[发明专利]龙脑次苷的合成方法在审
申请号: | 201410058204.0 | 申请日: | 2014-02-21 |
公开(公告)号: | CN104861011A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 凌益平;陈莉;谭昌恒;骆宏丰;曲世津;骆雅琴;徐玲杰 | 申请(专利权)人: | 正大青春宝药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00 |
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地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 龙脑次苷 合成 方法 | ||
1.龙脑次苷的合成方法,包括以下步骤:以右旋龙脑和乙酰溴-α-D-葡萄糖为起始原料,惰性气体保护条件下,加入吸水剂、无水有机溶剂,以碳酸银为催化剂反应至充分,反应液过滤,柱层析分离,重结晶得到中间产物;在惰性气体条件下,将中间产物溶于无水甲醇中,以新鲜制备的1M甲醇钠溶液为催化剂,室温反应至完全,分离提纯得龙脑次苷。
2.根据权利要求1所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述的右旋龙脑和乙酰溴-α-D-葡萄糖的质量比为1:0.5~8。
3.根据权利要求2所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述的右旋龙脑和乙酰溴-α-D-葡萄糖的质量比优选1:2~4。
4.根据权利要求1所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述的右旋龙脑和催化剂碳酸银的质量比为1:0.5~6。
5.根据权利要求4所述化合物III的合成方法,其特征在于其所述的右旋龙脑和催化剂碳酸银的质量比优选1:2~4。
6.根据权利要求1所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述的吸水剂可为分子筛,无水氯化钙,无水硫酸镁或碱石灰。
7.根据权利要求1所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述的有机溶剂可为二氯甲烷,甲苯,乙醚,二甲基亚砜或甲醇。
8.根据权利要求1所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述反应温度为0℃~60℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于其所述的惰性气体可为氩气或氮气。
10.根据权利要求1所述中间产物的合成方法,其特征在于其所述反应时间为10-48小时。
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