[发明专利]一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。

背景技术

2-甲基-3-苯基苯甲醇是生产农药联苯菊酯及其它农药医药的一个重要的中间体。

目前制备2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法主要有四种：

第一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，THF为溶剂，经一步格式反应后与溴苯在催化剂下反应制得3-氯-2-甲基联苯，接着在THF中进行第二步格式反应后与甲醛气体或多聚甲醛直接反应得到目标产物。

第二种方法（CN1935761A，CN101130485A）是以2,6-二氯甲苯为原料，THF为溶剂，经一步格式反应后与溴苯在催化剂下反应制得3-氯-2-甲基联苯，接着在THF中进行第二步格式反应后直接与DMF反应生成2-甲基-3-苯基苯甲醛，然后用NaBH4或其它金属还原剂还原得到目标产物。

第三种方法（CN101704723A）是以2-甲基-3-氯苯胺为原料，在金属催化剂、酸类助催化剂和亚硝酸酯的存在下，与苯进行重氮化偶联反应制得2-甲基-3-氯联苯，再进行格式反应、羰基加成反应制得2-甲基-3-苯基苯甲醛，最后在金属还原剂还原下得到。

第四种方法（CN102603485A）是以3-溴-2-甲基苯甲酸为原料，在含钯催化剂催化下与苯基取代硼酸/苯基取代硼酸盐发生Suzuki偶联反应制得3-苯基-2-甲基苯甲酸，再经还原得到目标产物。

但方法一，方法二和方法三均应用到了格氏反应，需无水无氧操作，设备成本较高。方法二，三，四需用到价格较贵的羰基还原剂，成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，为了克服现有技术中2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法成本较高、操作繁琐、对设备要求较高，不利于工业化生产等缺陷，而提供了一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。

本发明提供了一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其包括如下步骤：

步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯（DMBP）与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；

或者，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯（DMBP），与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；

步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯（MCMBP）与酯化试剂进行酯化反应；

步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14；

步骤（1）中，光照条件下的反应，优选包括如下步骤：将2,3-二甲基联苯升温至40℃～120℃，开启光照，通入氯气进行反应。

步骤（1）中，所述光照条件无特殊要求，可为本领域中常用的光照条件，例如，采用节能灯，紫外灯或高压汞灯进行光照。

步骤（1）中，在光照条件下的反应或者在引发剂条件下的反应，可以在溶剂中进行，也可以在无溶剂条件下进行，优选无溶剂条件。所述溶剂可为本领域常用的有机溶剂。所述有机溶剂优选苯、氯苯、多氯代苯、四氯化碳和1,2-二氯乙烷中的一种或多种。所述溶剂的用量一般为不影响反应的进行即可，优选1.0mL/g2,3-二甲基联苯。

步骤（1）中，光照条件下的反应，还可以添加催化剂和/或引发剂。所述催化剂优选三氯化磷或五氯化磷。所述催化剂的摩尔用量优选为2,3-二甲基联苯的0.5%～3%。

步骤（1）中，所述引发剂优选偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。所述引发剂的摩尔用量优选为2,3-二甲基联苯的0.3%～1%。

步骤（1）中，当光照条件下的反应还添加催化剂和/或引发剂时，所述反应优选包括如下步骤：将2,3-二甲基联苯，与催化剂和/或引发剂混合，在40℃～120℃时，开启光照，通入氯气或滴加磺酰氯进行反应。

步骤（1）中，仅在引发剂条件下的反应优选包括如下步骤：将2,3-二甲基联苯与引发剂混合，在40℃～120℃时，滴加磺酰氯或通入氯气反应。所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；所述引发剂的摩尔用量为2,3-二甲基联苯的0.3%～1%。

步骤（1）中，所述反应温度优选80℃～100℃。

步骤（1）中，仅在引发剂条件下的反应，所述磺酰氯与2,3-二甲基联苯的摩尔比值优选0.7～0.9。