[发明专利]糖衍生的氨基醇催化亚胺还原的方法有效
申请号: | 201410050272.2 | 申请日: | 2014-02-13 |
公开(公告)号: | CN103936596A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 陈新志;葛新;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C211/48 | 分类号: | C07C211/48;C07C209/52;C07B43/04;B01J31/02;C07H15/04;C07H15/18;C07H1/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衍生 氨基 催化 亚胺 还原 方法 | ||
1.糖衍生的氨基醇催化亚胺还原的方法,其特征是:以亚胺为底物,依次包括以下步骤:
1)、将亚胺和糖衍生的氨基醇催化剂溶于有机溶剂Ⅰ中,所述亚胺和糖衍生的氨基醇催化剂的摩尔比为100:1~20;
2)、向步骤1)所得的溶液中滴加1.5~5倍当量的三氯硅烷后,于-20~40℃下搅拌反应12~36h后,然后用饱和碳酸氢钠溶液淬灭;
3)、将步骤2)的所得物用有机溶剂Ⅱ萃取,柱层析分离,制得胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的糖衍生的氨基醇催化亚胺还原的方法,其特征是:所述糖衍生的氨基醇催化剂为以下任意一种:
R1为Bn或CH3;
或,
R1为Bn或CH3。
3.根据权利要求2所述的糖衍生的氨基醇催化亚胺还原的方法,其特征是:
所述步骤1)中的有机溶剂Ⅰ为:二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙腈、甲苯或苯;
所述步骤2)中的有机溶剂Ⅱ为:乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳或乙醚。
4.根据权利要求3所述的糖衍生的氨基醇催化亚胺还原的方法,其特征是:
所述亚胺为N-(1-phenylethylidene)aniline,对应的胺类化合物为N-(1-phenylethyl)aniline;
所述亚胺为N-(1-(4-nitrophenyl)ethylidene)aniline,对应的胺类化合物为N-(1-(4-nitrophenyl)ethyl)aniline。
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