[发明专利]熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法

说明书

技术领域

本发明涉及熔盐法合成陶瓷粉体技术，具体是一种熔盐法合成ZnO-Cr₂O₃-Fe₂O₃系湿敏陶瓷烧结粉体方法。

背景技术

ZnO-Cr₂O₃-Fe₂O₃系半导体复合氧化物是目前比较常见的尖晶石型湿敏陶瓷，应用作湿度传感器十分广泛，如家电、汽车、医疗等领域。而日益广泛的应用对该类材料提出了各种要求，如稳定性、一致性、互换性好、精度高；使用湿区宽，灵敏度适当等。为满足这些要求，则要求更多地提出行之有效的合成方法和制备方法。目前，类似于ZnO-Cr₂O₃-Fe₂O₃系的复合氧化物类现代功能现代陶瓷材料及其产品的生产工艺过程一般包括原料处理及加工、配料及磨料混料、成型、烧结、产品性能检测等单元操作。通常是将经过加工的多种氧化物等粉体原料按一定配方进行配料，因此，科学研究和工厂生产复合氧化物中需要的粉体原料的质量则至关重要。当前，工业生产中采用机械加工法（如球磨、振动磨及气流粉碎等）制备的粉料细度是有限的。而超细物料往往采用化学方法制备，可以使物料粒径小、均匀、流动性好、活性大、成型性和烧结性较好。开辟一条具有合成温度低、反应时间短、操作简便、合成的产物纯度高、粉体颗粒的晶型与形貌可控制等特点，符合现代“绿色”冶金工艺的要求的制备新途径则具有实际意义。

熔盐合成法是近代发展起来的一种无机材料合成方法，与其它合成方法比较，操作过程简单，不需其它专用设备。主要过程是将氧化物晶体在高温下溶解于低熔点的熔体内，然后通过缓慢降温或其它方法，形成过饱和溶液，氧化物晶体通过扩散在熔盐中重排、形核从而使新的氧化物晶体相析出。自1973年Arendt首先用熔盐法合成了BaFe₁₂O₁₉和SrFe₁₂O₁₉以来，该方法在合成陶瓷粉体方面得到了广泛的研究。近年来，随着研究的不断深入，熔盐合成法的优势逐渐显示出来，应用范围也越来越广泛，制备出了多种氧化物粉体，如：ZnTiO₃、CaBi₂Nb₂O₉、SrBi₂Ta₂O₉等。

发明内容

本发明目的是针对现有制备ZnO-Cr₂O₃-Fe₂O₃系湿敏陶瓷前驱粉体（烧结粉体）工艺的不足之处，提供一种由ZnO、Cr₂O₃、Fe₂O₃氧化物直接熔盐法合成ZnO-Cr₂O₃-Fe₂O₃系湿敏陶瓷烧结粉体方法。

本发明技术方案：一种熔盐法合成ZnO-Cr₂O₃-Fe₂O₃系湿敏陶瓷烧结粉体方法，包括以下步骤：

(1)配比原材料：

将不含结晶水的KCl、NaCl、CaCl₂氯盐为合成反应的介质，粒度200-300目的ZnO、Cr₂O₃、Fe₂O₃氧化物粉体为基本反应物质；

配比要求：

预合成体系：ZnO、Cr₂O₃混合物占预合成反应体系物质摩尔百分含量为20～40%，其中ZnO:Cr₂O₃摩尔比=1:1；其余为KCl、NaCl、CaCl₂盐中任意两种混合盐，混合比例为摩尔比1:1；

终合成体系：Fe₂O₃占ZnO、Cr₂O₃、Fe₂O₃物质总量的摩尔百分含量为2～6%加入预合成体系；

(2)预合成：