[发明专利]熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法有效
申请号: | 201410050251.0 | 申请日: | 2014-02-14 |
公开(公告)号: | CN103880410A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 王旭;佟志芳;廖春发;焦芸芬 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C04B35/453 | 分类号: | C04B35/453;C04B35/12;C04B35/626 |
代理公司: | 赣州凌云专利事务所 36116 | 代理人: | 曾上 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 熔盐法 合成 zno cr sub fe 系湿敏 陶瓷 烧结 方法 | ||
1.一种熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配比原材料:
将不含结晶水的KCl、NaCl、CaCl2氯盐为合成反应的介质,粒度200-300目的ZnO、Cr2O3、Fe2O3氧化物粉体为基本反应物质;
配比要求:
预合成体系:ZnO、Cr2O3混合物占预合成反应体系物质摩尔百分含量为20~40%,其中ZnO:Cr2O3摩尔比=1:1;其余为KCl、NaCl、CaCl2盐中任意两种混合盐,混合比例为摩尔比1:1;
终合成体系:Fe2O3占ZnO、Cr2O3、Fe2O3物质总量的摩尔百分含量为2~6%加入预合成体系;
(2)预合成:
充分除去水分的原料,以上述含量的ZnO、Cr2O3混合氧化物与摩尔比1:1的KCl、NaCl、CaCl2盐中任意两种混合盐充分混合,装入反应器,要求在温度700~850℃下反应2-4h;
(3)终合成:
向预合成的体系添加上述含量的Fe2O3,在温度900~1000℃反应1-2h;
(4)产物的收集:
用蒸馏水清洗反应物后,其不溶性固体颗粒经烘干而获得终产物。
2.根据权利要求1所述一种熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法,其特征在于:含结晶水的KCl、NaCl、CaCl2氯盐脱除结晶水条件是在空气中300℃温度下脱水48h;粒度200-300目的ZnO、Cr2O3、Fe2O3氧化物粉体在空气中150℃温度下干燥24h。
3.根据权利要求1所述一种熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法,其特征在于:预合成反应合成温度要使既定配比的物质体系充分熔化并达到适当的活度,熔盐的挥发量为3-5%,合适范围为700~850℃;终合成反应合成温度要使反应物达到适当的活度,合适范围为900~1000℃。
4.根据权利要求1所述一种熔盐法合成ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体方法,其特征在于:最佳实施条件:将在空气中300℃脱水48h后的KCl、NaCl和150℃干燥24h后粒度为200目的ZnO、Cr2O3按摩尔比KCl:NaCl:ZnO:Cr2O3=40:40:10:10称量并充分混合,将混合盐放入刚玉坩埚;通电加热到700℃,恒温预合成反应2h;在150℃干燥24h后粒度为200目Fe2O3粉末按预合成反应ZnO、Cr2O3粉末的量以摩尔比ZnO:Cr2O3:Fe2O3=49:49:2称量,将称量的Fe2O3粉末加入与合成体系后升温至900℃后恒温进行终合成反应1h;体系空冷后用蒸馏水清洗反应物后,其不溶性固体颗粒经烘干而获得终产物;熔盐挥发质量为3%,粉体的收得率为95%,通过物相分析,产品主要为ZnO-Zn(Fe、Cr)2O4,平均粒度为2um,符合ZnO-Cr2O3-Fe2O3系湿敏陶瓷烧结粉体的要求。
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