[发明专利]一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备

说明书

技术领

本发明涉及一种碲化镉的制备方法和设备，特别是一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备。

背景技术

碲化镉是由镉与碲合成的一种半导体化合物，其禁带宽度一般为1.45eV，是理想的光电转换材料。目前，碲化镉广泛应用于红外光学窗口材料、光电调制器和太阳能电池领，具有很高的经济价值。

对于生产碲化镉薄膜太阳能电池其成本低，考虑工资、管理、电力和设备折旧等其他成本，碲化镉薄膜太阳能电池的成本约为晶体硅太阳能电池现在价格的60%。同时碲化镉薄膜太阳能电池其商业组件的转换效率约9%，组件的最高转换效率达到11%，是应用前景很好的太阳能电池。而多晶碲化镉合金粉是制备碲化镉薄膜太阳能电池的关键核心材料，因此如何快速制备高纯度的碲化镉粉末实现工业化生产是提高碲化镉薄膜太阳能电池的当务之急。

当前，国内主要用固体粉末或颗粒高温高压合成碲化镉，如中国专利200910312590.0公开了一种高纯碲化镉的制备方法，反应过程发生在碲和镉熔点以上的涂碳处理后的密闭石英管内，其中5N镉料和5N碲料的质量比为1:1.1～1.15，将称量好的碲料按照料次数N分成N份，将称量好的镉料分成N-1份，将每份碲料和每份镉料交替加入石英管且最先加入碲料、最后加入碲料，脱氧并用封泡进行烧结封管，缓慢进行高温高压的合成反应。即装料后将石英管放入真空系统脱氧，当真空系统的真空度达到5×10^-4Pa-10×10^-4Pa后将石英管封管，封管后停止脱氧。再将从真空系统中卸下的石英管放入合成炉中，在600℃-800℃恒温反应1.5-2.5h，接着在1100℃-1200℃恒温反应2.5-3.5h后再缓慢降温至900℃-1050℃，破开石英管去除碲化镉产品即可。整个过程中不会产生较大的蒸汽压，镉也不会和石英管反应，同时实现高温高真空的密封。但其合成过程中需要在石英管中投料、脱氧、封管，以及破石英管取料，其中封管实现了高温高真空封管,因此工艺设备和操作复杂；不能实现连续化生产，生产效率教低且反应周期较长；该法制备的碲化镉易结块，需研磨加工成粉末，此过程易引入杂质造成污染等从而产品纯度不高；此外，采用该法的生产设备成本昂贵。

发明内容

本发明提供一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备，解决现有技术中制备碲化镉粉末时的工艺设备和操作复杂，不能实现连续化生产，生产效率较低且反应周期较长；制备的碲化镉产品易结块，以及设备成本昂贵的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的快速制备碲化镉粉末的设备为一种蒸发炉,包括炉腔，所述炉腔内沿水平方向设有第一隔板和第二隔板；沿垂直方向设有第三隔板和第四隔板；所述炉腔内设有的四个隔板将炉腔分为熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区；第一隔板的垂直下方为熔融蒸发区，第一隔板的垂直上方为化合区；第二隔板的垂直上方为凝固区，第二隔板的垂直下方为成品收集区；第一隔板和第二隔板设有通气孔或者隔板可沿水平方向往返移动；第四隔板底部与蒸发炉底部连接，第三隔板与蒸发炉顶部留有空隙，第三隔板和第四隔板间设有空隙形成回流通道；熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区分别设有加热系统，且气体可以在熔融蒸发区、化合区、凝固区及成品收集区四个区内流通；所述蒸发炉上设有进气阀和出气阀，所述蒸发炉的成品收集区的炉壁上设有出料口，所述蒸发炉的凝固区或成品收集区的炉壁上设有真空阀。

本发明的又一优选方案为：所述熔融蒸发区、凝固区和成品收集区的加热系统为电磁感应加热系统和/或电热丝加热系统，所述化合区的加热系统为电热丝加热系统。

本发明的又一优选方案为：所述熔融蒸发区设有一个或两个原料槽。

同时,本发明提供使用所述蒸发炉的一种快速快速制备碲化镉粉末的方法，其包括以下步骤：

1）取碲和镉按摩尔比1:1的配比进行混合，混合后将碲镉混合料装入至蒸发炉熔融蒸发区中；

2）往蒸发炉中通入惰性气体使惰性气体充满整个蒸发炉炉腔；

3）在蒸发炉的凝固区或成品收集区对蒸发炉炉腔进行抽真空，并将蒸发炉熔融蒸发区中的碲镉混合料加热至200-300℃，恒温3-4小时；

4）再将蒸发炉熔融蒸发区中的碲镉混合料加热至450-550℃，蒸发炉的化合区加热至900-1100℃，将蒸发炉的凝固区加热至600-800℃,将成品收集区分别加热至450-550℃；

5）反应完成后,停止加热和抽真空，待蒸发炉冷却降温后，在蒸发炉成品收集区中打开出料口取出碲化镉粉末。