[发明专利]一种熔融偏苯三酸酐的方法及所用装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用铝的导热性来将热量均匀地传递给被加热的有机晶体使其熔融的方法，具体涉及一种熔融偏苯三酸酐的方法，还涉及一种熔融偏苯三酸酐的装置，属于测定和分析技术领域。

背景技术

对于有机化工产品质量的评定常用色度指标，对于常温下是固体的有机晶体，往往也采用先对有机晶体进行加热，使其熔融以后，再和相应的色标进行比色，从而来确定该有机晶体的熔融色度。

传统熔融有机晶体的方法是以电加热器为热源，采用水浴或油浴来传热。这种方式存在一些固有的缺陷，如：相应的传热容器需要做得比较大；用水来传热时，往往会使试料（分析化学术语，指从试样或实验室样品中取得的，并用于进行检验或观察的一定量的物料。）吸潮，影响到它的真实特性；如果用硅油等来传热时，当加热到温度比较高时，往往会引起硅油不可忽视的挥发，在实验室内造成污染；水膜或油膜粘附在比色管壁上会引起对判断试料色度准确性的影响；而且由于加热管往往是放在盛载传热介质的容器的底部或一侧，为了使得加热均匀，还需要采用搅拌、机械泵等装置。

人们在化学试验室进行有机化工产品色度测定的时候，一般是将色标溶液预先放在纳氏比色管中的。为了便于比较，扣除比色管的管壁可能对色度判定的影响，比色时一般也把试料放在纳氏比色管中。在对常温下是固体的有机晶体进行比色的时候，一般也预先将有机晶体放在纳氏比色管中，等有机晶体完全熔融后再进行比色。为了增加比色的视程，合理控制试料的数量，一般将纳氏比色管做得细而深。而且往往一次色度测定会有几个平行样，或对几个试料同时进行熔融等预处理，要把几个比色管同时放到水浴锅或油浴锅中进行熔融，还存在着如何夹持、固定纳氏比色管，不至于让纳氏比色管侧翻或破裂的问题。

现在的加热装置一般用PID的控温装置，但是如果不逐步升高设定温度，而一下子将加热装置设定到目标温度进行加热，会使得加热时的电功率很大，装置到达目标温度后的冲温太厉害，温度不容易稳定下来，还有可能使得PID的控温失效。

针对化学实验室现有熔融有机晶体产品的方法和设备存在的不足，尤其是熔融偏苯三酸酐方法的不足，考虑采用一种逐步升温、到达最终的目标温度时的波幅小的升温办法，并采用传热更均匀、可对多个试料进行传热预处理、边传热边固定住细长的纳氏比色管的传热方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种熔融偏苯三酸酐的方法，逐步设定递增的目标温度，并利用铝块良好的传热特性和熔点高、耐形变的特性，使得电热铝浴熔融仪到达最终的目标温度时的波幅小，熔融偏苯三酸酐时的传热更均匀、可对多个试料进行传热预处理、边传热边固定住细长的纳氏比色管，以尽可能减少预处理条件的不一致可能对试料色度的影响，还提供一种实现该方法的电热铝浴熔融仪。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种熔融偏苯三酸酐的方法，其创新点在于：采用电热铝浴熔融仪来熔融，包括以下步骤：

（1）打开电热铝浴熔融仪的电源，将铝套管插入铝浴块的各个孔中；逐步设定温度，直至铝浴块的温度升高到适合偏苯三酸酐熔融的恒温温度，到达恒温温度后再保持30min以上；

（2）根据偏苯三酸酐在上述恒温温度下完全熔融后的密度，计算出在纳氏比色管中装到50 mL需要试料的质量；

（3）称量出相应质量的试料，在外径为25.5±0.5 mm的50 mL纳氏比色管中先加入部分试料，至疏松的偏苯三酸酐片状晶体上部接近纳氏比色管的磨口部分，然后将装有试料的纳氏比色管放入铝套管中，开始计时；

（4）待纳氏比色管中的固体试料部分熔融，上部留出一段空隙后，逐步加入预先称量好的试料，直至试料加完，在该纳氏比色管中完全熔融，液态的体积达到50 mL；

（5）试料在规定的恒温温度下刚好完全熔融后的10 min内，用长柄木质试管夹将装有相应试料的纳氏比色管取出，和色标溶液进行比色。

进一步的，所述步骤（1）中逐步设定温度具体为：设定若干目标温度，依次升高各目标温度，最后一个目标温度为有机晶体熔融温度；且设定的目标温度，越往后相邻两目标温度之间的差值越小；当电热铝浴熔融仪的温度落入设定目标温度±5℃范围内后，开始手动设定下一目标温度，直至电热铝浴熔融仪达到适合偏苯三酸酐熔融的恒温温度。