[发明专利]一种熔融偏苯三酸酐的方法及所用装置

权利要求书

1.一种熔融偏苯三酸酐的方法，其特征在于：采用电热铝浴熔融仪来熔融，包括以下步骤：

（1）打开电热铝浴熔融仪的电源，将铝套管插入铝浴块的各个盛样孔中；逐步设定温度，直至铝浴块的温度升高到适合偏苯三酸酐熔融的恒温温度，到达恒温温度后再保持30min以上；

（2）根据偏苯三酸酐在上述恒温温度下完全熔融后的密度，计算出在纳氏比色管中装到50 mL需要试料的质量；

（3）称量出相应质量的试料，在外径为25.5±0.5 mm的50 mL纳氏比色管中先加入部分试料，至疏松的偏苯三酸酐片状晶体上部接近纳氏比色管的磨口部分，然后将装有试料的纳氏比色管放入铝套管中，开始计时；

（4）待纳氏比色管中的固体试料部分熔融，上部留出一段空隙后，逐步加入预先称量好的试料，直至试料加完，在该纳氏比色管中完全熔融，液态的体积达到50 mL；

（5）试料在规定的恒温温度下刚好完全熔融后的10 min内，用长柄木质试管夹将装有相应试料的纳氏比色管取出，和色标溶液进行比色。

2.根据权利要求1所述的一种熔融偏苯三酸酐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中逐步设定温度具体为：设定若干目标温度，依次升高各目标温度，最后一个目标温度为有机晶体的熔融温度；且设定的目标温度，越往后相邻两目标温度之间的差值越小；当电热铝浴熔融仪的温度落入设定目标温度±5℃范围内后，开始手动设定下一目标温度，直至电热铝浴熔融仪达到适合偏苯三酸酐熔融的恒温温度。

3.根据权利要求2所述的一种熔融偏苯三酸酐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中设定6个目标温度，第一目标温度为100℃；等电热铝浴熔融仪的温度达到100±5℃时，再将第二目标温度设为150℃；等电热铝浴熔融仪的温度达到150±5℃时，再将第三目标温度设为180℃；等电热铝浴熔融仪的温度达到180±3℃时，再将第四目标温度设为190℃；等电热铝浴熔融仪的温度达到190±2℃时，再将第五目标温度设为195℃；等电热铝浴熔融仪的温度达到195±1℃时，再设定最终的目标温度为200℃。

4.一种实现权利要求1所述方法的电热铝浴熔融仪，其特征在于：包括铝浴块、石英加热管、热电偶温度计和铝套管；

所述铝浴块设置有稳温区、测定区、盛样孔、测温孔和加热孔；所述稳温区处在测定区的周边，其厚度为5.0～20.0 mm；所述测定区横截面上均匀对称地竖向分布1～16个圆柱形的供放入铝套管的盛样孔；所述盛样孔的内径为30.5～32.0 mm，深度为155.0～160.0 mm，铝套管内设于盛样孔内，外径为29.0±0.5mm,内径为27.0±0.5mm，深度为160.0～165.0 mm，铝套管内放置纳氏比色管；

所述铝浴块侧面避开盛样孔水平设置一个供插入热电偶温度计的测温孔，该测温孔设置于盛样孔的一半深度的平面上；所述铝浴块侧面避开盛样孔位置在铝浴块的上下部位若干个不同的平面上还水平设置有若干个供插入石英加热管的加热孔。

5.根据权利要求4所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于：所述加热孔为一个时，加热孔处于盛样孔深度方向的中部，且与测温孔错开设置。

6.根据权利要求4所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于：所述加热孔为两个或两个以上偶数个时，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，加热孔两个为一组，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，同一组加热孔的中心轴线分布在对称面上下方距对称面等距离的平面上，不同组加热孔的中心轴线分布于盛样孔不同深度的水平面上，且加热孔的中心轴线在对称面上的投影的相邻夹角相等。

7.根据权利要求4所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于：所述加热孔为三个或大于三的奇数个时，其中的一个加热孔处于盛样孔深度方向的中部，且与测温孔错开设置，其余的加热孔以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，加热孔两个为一组，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，同一组加热孔的中心轴线分布在对称面上下方距对称面等距离的平面上，不同组加热孔的中心轴线分布于盛样孔不同深度的水平面上，且各个加热孔的中心轴线在对称面上的投影的相邻夹角相等。

8.根据权利要求6或7所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于：当加热孔和石英加热管有两个以上时，所述各石英加热管并联连接。

9.根据权利要求4所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于：所述电热铝浴熔融仪还配备有设定温度的PID控制装置、控制加热管的加热电路、铝浴块温度的测量和显示装置、保持温度的隔热装置、供调节温度的通风散热系统以及计时装置、报警装置和复位装置。