[发明专利]一种改性活性炭及其制备方法有效
申请号: | 201410032772.3 | 申请日: | 2014-01-23 |
公开(公告)号: | CN103752269A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 杨汉培;傅小飞;张颖超;宋双双;俞咪虹;涂艳梅 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210098 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 活性炭 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种改性活性炭,还涉及该改性活性炭的制备方法,属于吸附剂领域。
背景技术
近年来,随着各种工业废液排入水体,水体中重金属的含量越来越高,含有重金属离子的水由于长期停留与积累在环境中,通过食物链逐级富集,将会严重影响人类和其他生物的安全。另外,重金属急性中毒可使人呕吐、乏力、昏迷乃至死亡,慢性症状则是使人的免疫力长期低下,各种肿瘤、慢性病多发。其中Cr(VI)系常见水体重金属污染物,普遍存在于电镀、制革和印染废水中,具有较强的致癌性。
虽然目前用于去除水体中重金属离子的活性炭具有丰富的孔隙结构、高的比表面积以及足够的化学稳定性,但是通常的活性炭吸附容量低,尤其对高浓度的重金属污染水体处理效果不佳,且其吸附饱和时间长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对水体中Cr(VI)离子具有高吸附能力的改性活性炭。
本发明还要解决的技术问题是提供上述对水体中Cr(VI)离子具有高吸附能力的改性活性炭的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种改性活性炭,其化学结构式为:
。
上述改性活性炭的制备方法:首先使用盐酸纯化活性炭,去除活性炭表面的杂质,将纯化后的活性炭经硝酸氧化处理,经氧化后的活性炭在N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作用下,与乙二胺发生接枝反应,将乙二胺改性后的活性炭与香兰素反应,最后将香兰素改性后的活性炭通过硼氢化钠还原得到本发明的改性活性炭,本发明的制备方法具体包括如下步骤:
步骤1,将一定量的活性炭依次进行纯化以及氧化处理,并将处理后的活性炭洗涤、烘干;
步骤2,将步骤1得到的活性炭加入乙二胺中,在脱水缩合剂的作用下活性炭与乙二胺发生接枝反应,将反应后的产物洗涤、烘干;
步骤3,将步骤2所得的产物与香兰素进行反应,将反应后的产物洗涤、烘干;
步骤4,将步骤3得到的产物与硼氢化钠进行反应,将反应后的产物洗涤、烘干即可得到所需的改性活性炭。
其中,步骤1中,所述纯化处理采用的纯化剂为盐酸,所述盐酸的体积浓度为10%,纯化时间为10~14小时。
其中,步骤1中,所述氧化处理采用的氧化剂为硝酸,所述硝酸的浓度为5mol/L,所述氧化处理的温度为50℃,氧化时间为6h。
其中,步骤1中,洗涤后的产物pH>5,烘干温度为50℃。
其中,步骤2中,每加入1g活性炭,所需乙二胺的体积为20~25ml,活性炭与脱水缩合剂的质量比为1:0.5~1:1,其中,接枝反应的温度为100~115℃,反应时间为12h。
其中,步骤3中,接枝反应后的活性炭与香兰素的质量比为1:0.5~1:1.5,其中,所述反应温度为50~75℃,反应时间为12h。
其中,步骤4中,香兰素改性后的活性炭与硼氢化钠的质量比为1:0.5~1:1.5,其中,所述反应温度为20~30℃,反应时间为24h。
其中,步骤1中,所述活性炭为40~80目。
其中,步骤2中,所述脱水缩合剂为N,N-二环己基碳二亚胺。
本发明改性活性炭的制备原理:本发明以活性炭(AC)为原料,经盐酸纯化去除活性炭表面杂质,再将纯化后的活性炭经硝酸处理后获得表面含-COOH的活性炭(AC-COOH),在N,N-二环己基碳二亚胺作用下,表面含-COOH的活性炭与乙二胺分子中的-NH2发生脱水反应,得到AC-EDA,经乙二胺改性后的活性炭与香兰素分子中的-CHO反应,得到AC=Van,最后AC=Van再经硼氢化钠还原,得到最终的改性活性炭AC-Van。
有益效果:相比于现有技术,本发明的改性活性炭对水体中Cr(VI)离子具有高的吸附能力,同时其吸附容量高,对高浓度的重金属污染水具有很好的处理效果;另外,本发明的制备方法是通过对原始活性炭的多步化学改性,使活性炭表面接枝了功能化的官能团,从而大幅度提高了活性炭对水体中Cr(VI)离子的吸附能力,本发明的制备方法原料易得、成本低、适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明改性活性炭制备方法的工艺流程图;
图2为本发明改性活性炭与原始活性炭的吸附性能图;
图3为本发明改性活性炭的动力学曲线图;
图4为本发明改性活性炭吸附性能随pH值的变化规律图;
图5为原始活性炭的吸附等温线示意图;
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