[发明专利]一种纳米金属的电荷絮凝分离与再分散的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体为一种纳米金属单质的电荷絮凝分离与再分散的方法。

背景技术

纳米材料制备成本高一直是限制纳米材料大规模应用的瓶颈。高昂的制备成本很大一部分是由于纳米材料难以分离导致的。化学还原法制备的纳米金属分散液中由于含有大量的杂质，而且纳米金属固含量一般很低，难以达到直接应用的要求，必须将纳米金属从分散液中分离，以固体粉末的形式进行下一步的处理。可是由于纳米金属极小的尺寸，导致使用常压过滤、减压抽滤与低速离心等常规的工业分离方法无法将其分离出来。现在常用的方式是采用高速离心的方式，但是这种方式存在产量低，产率低，效率低，能耗大，成本高等缺点，无法大规模应用于工业生产当中。

为了应对纳米金属难以分离的问题，本发明提出了一种新的解决办法。根据巯基可以与某些金属单质反应生成相应的硫化物的原理，在纳米金属分散液中加入一端为巯基的化合物，化合物就会以巯基与纳米金属表面相连。如果化合物另一端为可以电离出正电荷或者负电荷的基团，那么就可以通过加入相反电荷的化合物，使两个已于纳米金属相连的巯基化合物之间由于电荷吸引，发生键连。这样，纳米金属会由于单元之间键合作用导致尺寸增大，会从分散液中絮凝与沉淀出来。从而可以通过常压过滤、减压抽滤与低速离心的方式分离出来。

分离出的纳米金属粉体在某些情况下需要再次分散在溶剂当中。由于纳米金属间的键合作用，粉体无法直接分散与溶剂中，需要再次加入与所用巯基化合物电荷相反的物质，使纳米金属表面正电荷或者负电荷过量，使纳米金属单元之间相互排斥，从而再次分散与溶剂当中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米金属的电荷絮凝分离与再分散的方法。

本发明的原理是：某些金属单质可以与巯基发生反应生成相应的硫化物，在纳米金属的分散液中加入一种絮凝剂，其一端为巯基，一端为可电离出电荷的基团。巯基会与纳米金属表面反应，使化合物键连在纳米金属上。加入一定量的中和剂，中和剂为所带电荷与絮凝剂相反的化合物。当加入的中和剂的摩尔量小于絮凝剂时，就会使纳米金属表面同时出现异种电荷。纳米金属之间会由于异种电荷相互吸引，导致其尺寸增大，从而从分散液中絮凝沉淀下来。分离后的纳米金属粉体由于单体之间存在键连，无法再次分散在溶剂当中。不过如果在当中加入一定量再分散剂，再分散剂为所带电荷与中和剂相同的化合物，就会中和掉纳米金属表面巯基化合物所带的电荷，使纳米金属表面只存在一种电荷。由于同种电荷相斥，使得纳米金属会再分散与溶剂当中。

本发明提供了一种纳米金属的电荷絮凝分离与再分散的方法，其具体步骤为：

（1）纳米金属分散液的制备：采用化学还原的方法，在金属可溶性化合物的溶液中加入控制纳米材料尺寸、形状、溶解性的添加剂，再加入还原剂使化合物还原成相应的纳米金属，从而得到纳米金属的分散液；

（2）纳米金属的电荷絮凝：在步骤（1）所制备得到的纳米金属的分散液中，加入纳米金属的电荷絮凝剂，所述电荷絮凝剂主要成分为一种一端为巯基，另一端为胺基、羧基、磺酸基、磷酸基或亚胺基的化合物，其中絮凝剂加入量为纳米金属质量的0.01%-5%。搅拌后静置10-60min，使纳米金属充分反应；再加入与絮凝剂所带电荷相反的中和剂，所述中和剂主要为分子中带有胺基、羧基、磺酸基、磷酸基或亚胺基的化合物；中和剂与絮凝剂的摩尔比0.1：1-0.9：1，加入后静置10-60min，使纳米金属充分絮凝沉淀。或者先将絮凝剂与中和剂混合，再加入纳米金属的分散液中，搅拌后静置10-60min，使纳米金属絮凝沉淀；

（3）纳米金属单质的分离：使用常压过滤、减压抽滤或离心的方式将沉淀下来的纳米金属分离出来；使用水、乙醇和乙酸乙酯分别清洗纳米金属三次，最后使用减压干燥、红外干燥或者常压干燥的方式使纳米金属干燥；

（4）纳米金属单质的再分散：在步骤（3）中得到的纳米金属的粉体中加入所需溶剂，再加入纳米金属再分散剂，所述再分散剂主要成分为一种分子中带有胺基、羧基、磺酸基、磷酸基、亚胺基的化合物，再分散剂加入摩尔量为絮凝剂摩尔量的50%-1000%；搅拌反应10-60min，使纳米金属在溶剂中再分散，得到纳米金属单质的再分散液。