[发明专利]一种从蒙药玉簪花中制备总黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明属于制药工程技术领域，涉及一种从蒙药玉簪花中制备总黄酮的方法。

背景技术

蒙药玉簪花为百合科玉簪属植物玉簪(Hosta plantagine8(Lam.)Aschers.)的干燥花，其性寒，味涩、苦，效软、柔、稀，具有清热，解毒，止咳，利咽喉之功效，主治咽喉肿痛，音哑，肺热，毒热。该药在蒙医临床使用中多为配方使用，已上市治疗咽炎的蒙成药中，玉簪花均为主药。在这些成药中，玉簪花均为生药粉直接入药，工艺简单粗糙，科技含量不够，服用剂量太大，顺应性较差，极大限制了药材的使用和产品的国际化。标准提取物的制备是目前解决这一问题的有效途径之一。

已有的玉簪花化学成分研究表明，玉簪花中主要含有黄酮类和甾体皂苷类成分。文献报道黄酮类具有抗菌、抗炎、抗病毒、抗氧化、心血管保护、免疫调节等多种药理活性，而细菌、病毒等病原微生物是导致咽炎的主要因素，抗菌、抗炎、抗病毒、促进免疫力提高是临床治疗咽炎的主要方法。因此，黄酮类成分应为蒙药玉簪花中主要有效成分，制备玉簪花总黄酮标准提取物可以为其深层次开发利用奠定基础，解决玉簪花制备工艺简单粗糙的现状。

发明内容

本发明的目的在于克服上述蒙药玉簪花现有制备工艺中存在的技术缺陷，提供一种从蒙药玉簪花中制备总黄酮的方法。本发明采用乙醇回流提取法提取玉簪花中总黄酮，采用大孔吸附树脂富集纯化玉簪花总黄酮，方法简单方便、工艺稳定、重现性良好，适于工业化推广，对有效利用蒙药玉簪花药材、推动药材的现代研究和应用方面具有重要意义。其具体技术方案为：

在蒙药玉簪花现有药效物质基础研究结果的基础上，结合咽炎发病机理和和临床实践，研究出一种从蒙药玉簪花中制备总黄酮的方法。本方法特点：采用乙醇回流法提取总黄酮，依次通过单因素实验和正交实验，以出膏率和总黄酮的浸出率为考察指标，运用统计学方法分析实验结果，确定最佳提取工艺；采用大孔吸附树脂纯化富集玉簪花总黄酮，通过静态-动态吸附解吸实验确定最优纯化树脂和最佳纯化工艺；方法简单方便、工艺稳定、重现性良好，适于工业化推广。

一种从蒙药玉簪花中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：

(a)蒙药玉簪花总黄酮的提取：玉簪花玉簪花药材，以12～18倍量40％～80％乙醇回流提取1～4次，每次1.5～3h，合并提取液，回收乙醇，使制成生药浓度为0.025～0.2g／ml的提取液，备用；

(b)蒙药玉簪花总黄酮的纯化：选取HPD100、HP-20、X-5、AB-8、XDA-1、SP825、D4020、D3520、HPD400、LXA-7、S-8、NKA-9、D101、LX-18等常用大孔吸附树脂或聚酰胺，按常规方法预处理后，以去离子水为溶媒湿法装柱，径高比为1∶10～1∶25；将上述提取液调至PH3～8，按样品液中生药量与干树脂重量比为1∶23～1∶1.65上样，流速控制在0.5～2BV／h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用2.5～12.5BV的30％～90％乙醇洗脱，控制流速为1～4BV／h，收集洗脱液，回收溶剂至干，产物中总黄酮纯度为3.12～18.13％。

进一步优选，步骤(a)中：玉簪花玉簪花药材适量，以16倍量50％乙醇回流提取4次，每次3h，合并提取液，回收乙醇，制成生药浓度为0.2g／ml的提取液，备用。

步骤(b)中：选取HP-20大孔吸附树脂，按常规方法预处理后，以去离子水为溶媒湿法装柱，径高比为1∶25；将上述PH6的提取液，按样品液中生药量与干树脂重量比为1∶4.6上样，流速控制在1.5BV／h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用10BV的50％乙醇洗脱，控制流速为BV／h，收集洗脱液，回收溶剂至干，产物中总黄酮纯度为18.04％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：蒙药玉簪花现有入药方式均为生药粉直接入药，工艺简单粗糙，科技含量低，服用剂量太大，顺应性差，极大限制了药材的使用和产品的国际化。本发明采用乙醇提取法结合大孔吸附树脂纯化法富集了药材中的黄酮类有效成分，得到了蒙药玉簪花的标准提取物，提取纯化工艺简便稳定，适于工业化，可促进蒙药玉簪花的有效利用和现代研究，并可减少临床服用剂量、提高临床疗效和顺应性。

附图说明

图1是总黄酮标准曲线；

图2是乙醇浓度对出膏率的影响；

图3是乙醇浓度对总黄酮浸出率的影响；

图4是乙醇用量对出膏率的影响；

图5是乙醇用量对总黄酮浸出率的影响；

图6是提取时间对出膏率的影响；