[发明专利]一种二氧化钛改性二氧化硅核壳材料的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛改性二氧化硅核壳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）取双亲性SiO₂-PMMA-POEOMA0.01g-0.02g，TBT0.45g-0.55g，乙醇50-55mL，质量百分数为25%-28%的氨水0.2mL-0.25mL加入到反应容器中，80℃-90℃下反应22h-26h，制得SiO₂-PMMA-POEOMA-TiO₂，真空干燥；

2）将上述制得的SiO₂-PMMA-POEOMA-TiO₂置于煅烧炉内430℃-480℃煅烧4h-6h，得到SiO₂-TiO₂核壳材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中SiO₂-PMMA-POEOMA的制备方法如下：

1)以SiO₂-PMMA-Br为引发剂，将摩尔比例为OEOMA：FeCl₃·6H₂O：PPh₃：VC：SiO₂-PMMA-Br：EBiB=940:1:8-10:26-34:3:3的各反应物加入到反应容器中；

2)采用ARGET ATRP方法，在80℃-90℃条件下反应15h，制得SiO₂-PMMA-POEOMA，40℃真空干燥12h。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中SiO₂-PMMA-Br的制备方法如下：

1）将摩尔比例为MMA：FeCl₃·6H₂O：PPh₃：VC：SiO₂-Br：EBiB=940:1:8-10:26-34:3:3的各反应物加入到反应容器中，用ARGET ATRP方法，85℃-95℃下反应6h，得到SiO₂-PMMA-Br，40℃真空干燥12h。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中SiO₂-Br的制备方法如下：

1）向100mL的三口烧瓶中加入0.8g-1g SiO₂-NH₂、15mL甲苯，2mL三乙胺，超声10min；

2）将上述三口烧瓶置于-5℃-25℃中，混合均匀，在0℃下搅拌且通N₂，逐滴加入1.6mL-2mL二溴异丁酰溴，0℃下反应1h-3h，之后升至室温，室温条件下反应12h，得到溴改性成功的SiO₂-Br。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中SiO₂-NH₂的制备方法如下：

1）将100mL的三口烧瓶置于油浴锅中，加入0.95g-1.3g SiO₂纳米球，20mL甲苯，磁力搅拌混合均匀后，往烧瓶中逐滴加入1.4g-1.75g APTES；

2）N₂条件下，75℃-95℃搅拌反应18h，离心清洗干燥，得氨基改性的SiO₂-NH₂。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中SiO₂纳米球的制备方法如

1）将100mL的三口烧瓶置于油浴锅中，加入4mL-8mL蒸馏水、4mL-8mL氨水和100mL无水乙醇，在搅拌下向混合溶液中逐滴加入体积比TEOS:氨水=1:1的TEOS，35℃-45℃下反应12h后冷却；

2）将上述所得的白色沉淀溶液离心得到沉淀物，用蒸馏水反复洗涤3-5次离心所得沉淀物后在40℃下干燥12h，得到粒径为230nm-280nm的SiO₂纳米球。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的真空干燥为40℃真空干燥12h。