[发明专利]聚4-乙烯基吡啶以及基于反相细乳液AGET ATRP体系合成聚4-乙烯基吡啶的方法有效
| 申请号: | 201410016291.3 | 申请日: | 2014-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN103880996A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
| 发明(设计)人: | 张良 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
| 主分类号: | C08F126/06 | 分类号: | C08F126/06;C08F2/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224003 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯基 吡啶 以及 基于 反相细 乳液 aget atrp 体系 合成 方法 | ||
1.一种用反相细乳液AGET ATRP体系合成的聚4-乙烯基吡啶,其特征在于:采用下列通式(I)表达,
式中,R表示OH、CH2OH或OCOCH2CH2OH;
X表示氯或溴。
2.一种基于反相细乳液AGET ATRP体系合成聚4-乙烯基吡啶的方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤1.按50~1000∶1~1.5∶0.5~1∶0.5~1∶1000~2000∶40~60∶4000~6000的摩尔比例分别向聚合釜分别加入4-乙烯基吡啶、AGET ATRP引发剂、配体、催化剂、水、司班和环己烷;
步骤2.将步骤1得到的混合液用冰盐浴降温至-5~5℃,并保持在该温度超声1~4分钟,得到稳定的反相细乳液;
步骤3.将步骤2得到的反相细乳液用氩气鼓泡10~50分钟,并在氩气保护下将反应体系加热至预定反应温度;
步骤4.向步骤3反应液加入维生素C和水的混合溶液,其中维生素C与步骤1的TPMA等摩尔,水与步骤1的水摩尔比为2∶7;
步骤5.按设定的时间反应后打开反应釜,反应体系曝露于空气中即可终止反应。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,AGET ATRP引发剂,采用下列通式(II)表达,
式中,R表示OH、CH2OH或OCOCH2CH2OH;
X表示氯或溴。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,按100~300∶1∶0.5∶0.5∶1500~2000∶45~55∶4500~5500的摩尔比例分别向聚合釜分别加入4-乙烯基吡啶、AGET ATRP引发剂、配体、催化剂、水、司班和环己烷,将得到的混合液用冰盐浴降温至-2~2℃,并保持在该温度超声1~3分钟,得到稳定的反相细乳液,然后将得到的反相细乳液用氩气鼓泡20~40分钟,并在氩气保护下将反应体系加热至预定反应温度,再向上述反应液加入维生素C和水的混合溶液,其中维生素C与步骤1的配体等摩尔,水与步骤1的水摩尔比为2∶7,按设定的时间反应后打开反应釜,反应体系曝露于空气中即可终止反应。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,催化剂为溴化铜或氯化铜的一种。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,水为去离子水。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,所述司班为司班60、司班80或司班85的一种。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1中,配体为TPMA(三[(2-吡啶)甲基]胺)、PMDETA(五甲基二乙烯三胺)或三乙胺中的一种。
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