[发明专利]一种复方鳖甲软肝片的质量检测方法

权利要求书

1.一种复方鳖甲软肝片的质量检测方法，包括对复方鳖甲软肝片中苷类成分的检测和对复方鳖甲软肝片中虫草核苷类成分的检测，其中对复方鳖甲软肝片中苷类成分的检测包括以下步骤：

(1)、复方鳖甲软肝片供试品溶液的制备：取复方鳖甲软肝片，置容量瓶中，加甲醇超声溶解，定容，即为供试品溶液；

(2)、测定：对供试品溶液用高效液相色谱仪进行测定，得到复方鳖甲软肝片中苷类成分的指纹图谱，与标准指纹图谱进行比较，以确定产品质量；高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；采用梯度洗脱，其中流动相A为水溶液，流动相B为乙腈溶液，检测波长200-280nm，流速0.8-1.2ml/min，柱温20-40℃，进样量10-20ul；

对复方鳖甲软肝片中虫草核苷类成分的检测包括以下步骤：

(a)、复方鳖甲软肝片供试品溶液的制备：取复方鳖甲软肝片，置容量瓶中，加50%甲醇超声溶解，定容，即为供试品溶液；

(b)、测定：对供试品溶液用高效液相色谱仪进行测定，得到复方鳖甲软肝片中虫草核苷类成分的指纹图谱，与标准指纹图谱进行比较，以确定产品质量；高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；采用梯度洗脱，流动相A为水溶液，流动相B为甲醇溶液，检测波长254-280nm，流速0.8-1.2ml/min，柱温20-40℃，进样量10-20ul。

2.根据权利要求1所述的复方鳖甲软肝片的质量检测方法，其特征在于：检测步骤(2)的检测波长为203nm，检测步骤(b)的检测波长260nm。

3.根据权利要求1所述的复方鳖甲软肝片的质量检测方法，其特征在于，对复方鳖甲软肝片中苷类成分的检测步骤为：

(1)、复方鳖甲软肝片供试品溶液的制备：

取复方鳖甲软肝片，精密称定，置1～25ml容量瓶中，加甲醇1～25ml，超声处理30～60min，加甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为复方鳖甲软肝片的供试品溶液；

(2)、测定：对供试品溶液用高效液相色谱仪进行测定，得到复方鳖甲软肝片中苷类成分的指纹图谱，与标准指纹图谱进行比较，以确定产品质量；其中高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用梯度洗脱，流动相A相为水溶液，流动相B相为乙腈溶液，流速0.8～1.2ml/min，检测波长203nm，柱温25℃，进样量10～20μl；梯度洗脱程序如下：

0-10min，A相为90%-85%、B相为10%-15%；10-25min，A相为85%-80%、B相为15%-20%；25-45min,A相为80%-70%、B相为20%-30%；45-55min,A相为70%-40%、B相为30%-60%；55-65min,A相为40%-0%、B相为60%-100%；65-75min,A相为0%-90%、B相为100%-10%；

对复方鳖甲软肝片中虫草核苷类成分的检测步骤为：

(a)、复方鳖甲软肝片供试品溶液的制备：取复方鳖甲软肝片，精密称定，置1～25ml容量瓶中，加50%甲醇1～25ml，超声处理30～60min，加50%甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为复方鳖甲软肝片的供试品溶液；

(b)、测定：对供试品溶液用高效液相色谱仪进行测定，得到复方鳖甲软肝片中虫草核苷类成分的指纹图谱，与标准指纹图谱进行比较，以确定产品质量；其中高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用梯度洗脱，流动相A相为水溶液，流动相B相为甲醇溶液，流速0.8-1.2ml/min，检测波长260nm，柱温25℃，进样量10-20μl；梯度洗脱程序如下：

0～12min，A相为90%～84%、B相为10%～16%；12～45min，A相为84%、B相为16%。