[发明专利]一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法在审
| 申请号: | 201410009042.1 | 申请日: | 2014-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN103724368A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 谭军;欧阳玉霞;方卫民;徐慧芬;闻涛;陈洁 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;浙江富士特集团有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
| 地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 聚醚型 硅烷 试剂 制备 方法 | ||
1.一种氨基聚醚型硅烷化试剂,其通式为:ROSiMe2(CH2)3OCHOHCH2NH(CH2CH2O)2 [CH(CH3)CH2O]n(CH2)2NH2,其中R代表-Me或-Et,n为2~8的整数。
2.一种制备权利要求1所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)将二甲基氢氯硅烷与甲醇或乙醇在一定温度下进行醇解反应,得到相应的醇解产物二甲基烷氧基硅烷;该步骤反应方程式为:
其中R代表Me或Et;
2)将二甲基烷氧基硅烷与烯丙基缩水甘油醚在催化剂作用下进行硅氢加成反应,生成二甲基环氧基烷氧基硅烷;该步骤反应方程式为:
3)将二甲基环氧基烷氧基硅烷与分子量为200~500的聚醚胺进行缩合反应,得到最终产物氨基聚醚硅烷化试剂;该步骤反应方程式为:
;
其中n=2~8。
3.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中为将二甲基氢氯硅烷滴加到甲醇或乙醇反应物中去;醇解反应温度为10℃~40℃,更优选为20℃~30℃;醇解反应中二甲基氢氯硅烷与甲醇或乙醇的物质的量比为1:1~1:1.4,更优选为1:1~1:1.2。
4.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)反应结束后,采用常压蒸馏的方式对产物二甲基烷氧基硅烷进行提纯。
5.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中硅氢加成反应为40℃~100℃,更优选为60℃~90℃;二甲基烷氧基硅烷与烯丙基缩水甘油醚的物质的量比为0.9:1~1:1.2,更优选为1:1~1:1.1。
6.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中催化剂为氯铂酸,优选为氯铂酸-异丙醇配合物、氯铂酸-乙烯基硅氧烷双封头配合物和氯铂酸-三苯基膦配合物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:催化剂以纯铂的重量计,所述氯铂酸配合物催化剂与二甲基烷氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚混合反应物的质量比为1×10-6:1~100×10-6:1,优选的质量比为3×10-6:1~20×10-6:1。
8.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中缩合反应为70℃~110℃,更优选为80℃~100℃;二甲基环氧基烷氧基硅烷与聚醚胺的物质的量比为0.9:1~1:1.2,更优选为1:1~1:1.1。
9.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)、2)、3)的反应都在氮气保护范围内进行。
10.根据权利要求2所述的一种氨基聚醚型硅烷化试剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)、3)所述的反应产物液体分离纯化的方法采用减压蒸馏,脱除低分子化合物。
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