[发明专利]自支撑模组化色谱柱及其用途

说明书

技术领域

本发明涉及对自然界天然存在的动物、植物、微生物及其代谢产物的某些化学成分，以及人类在各类生产加工、科学研究过程形成的各种有机混合物，进行分离或提纯所采用的方法和仪器，尤其涉及色谱法和色谱仪，属于有机混合物分离与提纯技术领域。

背景技术

色谱法（Chromatography）又称“色层法”、“层析法”，是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术。1906年，俄国植物学家茨维特（Mikhail Tsvet）首创了这种分离技术，他把植物叶绿体色素的石油醚浸渍液倒入一根装有碳酸钙吸附剂的细直玻璃柱中，再加入纯石油醚，任其自由流下，原混合物开始被分离成不同颜色的谱带（即植物色素的分离），且以不同速度过柱子，然后按谱带颜色对混合物进行鉴定分析。当时，茨维特把这种分离结果称为色谱图，把这种分离方法命名为色谱法。一百多年来，色谱理论逐步建立和发展，色谱分离技术已逐步实现仪器化、自动化、高速化，并从分离手段发展到分析手段，应用范围不断扩大。虽然色谱分离的对象早已不限于有色物质，但“色谱法”这一名称一直被沿用。

从原理角度看，色谱法是基于混合物各个组分在两相（固定相和流动相）之间的不均匀分配而进行分离的一种方法。不均匀分配的先决条件，是各个组分对两相亲和力的不同和向两相不均匀分配的可能性。在流动相的推动下，由于混合物中各组分对两相的亲和力有差异，它们穿过固定相的流动速度（或在固定相中的滞留时间）就不同，从而得到分离。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱等方法。从应用角度看，色谱技术在研究天然有机化合物中有着广泛应用。动物、植物、微生物及其代谢产物中的某些化学成分，是天然药物和天然食品添加剂的重要来源，对它们的组分结构与生理活性关系的研究以及对天然物质的综合利用，是当今极具潜力的研究课题，并要求对自然资源的研究与开发向深入化、快速化、微量化方向发展，以获取安全无毒高效的天然有效成分服务于人类。色谱技术正符合这种要求，在分离混合物、精制化合物、鉴定化合物等多方面得到了广泛应用。随着色谱理论和电子学、光学、计算机等技术的综合应用，新的色谱技术也在不断出现和发展，色谱技术在精细化工和高分子材料领域中也已得到很好的应用。

目前，色谱法都是从色谱柱一端进样，采用适当的溶剂进行洗脱，把混合物中的不同物质从色谱柱一端洗脱到另一端，然后依次收集。这种方法洗脱时间较长，溶剂用量大，收集时需要较为昂贵的馏分收集设备。特别是对于粗分比较复杂的化学单体成分的混合物，例如天然植物提取物，或者精分成分较少的化学混合物，上述方法显得很不经济。因此，需要对现有的色谱柱进行改进，以期获得更好的应用效果。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种自支撑模组化色谱柱，以及应用它对有机混合物进行分离和提纯的具体使用方法，一旦混合物的成分在该色谱柱的各个分离模块当中分开，就可以通过横向洗脱和收集，快速获得分离后的成分，从而缩短洗脱时间、减少洗液用量。

本发明技术解决方案是：一种自支撑模组化色谱柱，由多个包含固定相填料的盘子堆叠而成，所述盘子是通过在固定相填料里加入粘结剂经过干燥、烧结或聚合之后凝固成形，必要情况下可以进一步打磨。

优选地，上述自支撑模组化色谱柱当中，在加压进样和洗脱的场合，比如：亚临界或超临界流体需要用压力来推动溶剂，用耐化学溶剂的惰性膜缠绕在由盘子叠成的色谱柱外周围。这样，在加压进样和洗脱时，能够在色谱柱外周围加压，该压力高于进样和洗脱压力，保证溶剂从一端冲洗到另一端，而不会从色谱柱外周围渗漏。

更优选地，上述自支撑模组化色谱柱当中，所述粘结剂是水制剂或有机溶剂制剂，固定相填料里加入该水制剂或有机溶剂制剂，经干燥后成形；或者，所述粘结剂是固体制剂，固定相填料里加入该固体制剂，经烧结后成形；或者，所述粘结剂是单体制剂，固定相填料里加入该单体制剂，通过加热、紫外光诱导或化学作用而产生聚合反应之后而成形。具体来说，所述制剂包括但不限于是硫酸钙、水玻璃、玻璃粉、聚乙烯或聚丙烯酸。

再优选地，上述的自支撑模组化色谱柱，所述盘子的形状为圆盘；并且，可以先由1个或几个盘子叠在一起形成3～30个单个模组，然后再由各个模组依次堆叠构成色谱柱；而且，为便于观察，所述盘子在凝固成形之前还加入了荧光剂。