[发明专利]通过亚临界或超临界流体色谱纯化羧酸的方法

权利要求书

1.用于纯化具有一至五个碳原子链长的羧酸的方法，包括如下步骤：

a)将羧酸转化成其单酯和/或其二酯，和

b)通过使用亚临界或超临界移动相的亚临界或超临界流体色谱处理羧酸的单酯和/或二酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在1bar至1000bar的压力范围内，优选在10bar至500bar的压力范围内进行方法步骤b)。

3.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，在0℃至200℃的温度范围内，优选在5℃至80℃的温度范围内进行方法步骤b)。

4.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，以手性或非手性固定相的形式进行方法步骤b)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，非手性固定相基于二氧化硅。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，官能团结合至固定相，所述官能团选自羟基、氟苯基官能团、氰基、氨基官能团、酰胺官能团、具有1、6、8或18个碳原子的烃链、苯基官能团，与硅醇基团反应的丙三醇分子和化学结合的2-乙基吡啶。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，官能团选自2-和4-乙基吡啶、联吡啶、二氰基咪唑、吗啉、丙基乙酰胺、苯甲酰胺、甲烷磺酰胺、苯磺酰胺、4-氟苯磺酰胺、4-硝基苯磺酰胺、二乙氨基丙基和3-氨基丙基-N-二硝基甲苯。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，手性固定相基于选自纤维素或环糊精的寡糖。

9.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，通过在二氧化碳、一氧化二氮、丙烷、六氟化硫、乙烷及其混合物中选择亚临界或超临界移动相进行方法步骤b)。

10.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，待纯化的羧酸选自乳酸、琥珀酸、乙酸、富马酸、苹果酸和马来酸。

11.用于纯化具有一至五个碳原子链长的羧酸的装置，包括

-高压反应器，所述高压反应器适合于在1至500bar的压力和15至150℃的温度下操作从而在水介质中将羧酸转化成其单酯和/或其二酯，和

-之后的色谱装置，在所述色谱装置中可以通过使用亚临界或超临界移动相的亚临界或超临界流体色谱处理羧酸的单酯和/或二酯。

12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，用于亚临界或超临界色谱的装置包括检测器，所述检测器选自UV-VIS分光光度测量检测器、二极管矩阵UV检测器、具有高压室的红外分光光度测量检测器、火焰电离检测器和蒸发光散射检测器。

13.根据权利要求11至12任一项所述的装置，其特征在于，用于亚临界或超临界色谱的装置包括质谱仪。