[发明专利]制备纯化形式的胺化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备纯化形式的胺化合物的方法。

背景技术

专利文献1公开了由式(1)表示的胺化合物可用作显示抗真菌活性的N-茚满基甲酰胺化合物的中间体：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自独立地表示氢原子或烃基。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：JP-A-07-215921

发明概述

本发明要解决的问题

为了在工业上制备高纯度的N-茚满基甲酰胺化合物，重要的是获得高纯度的由式(1)表示的胺化合物。然而，尚未知用于制备高纯度的由式(1)表示的胺化合物的方法。

解决问题的手段

本发明包括以下方面和其实施方案：

[1]一种制备纯化的由式(1)表示的胺化合物的方法：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自独立地表示氢原子或烃基，

所述方法包括：

步骤(A)：使粗制的由式(1)表示的胺化合物与卤化氢在水和不溶于水的有机溶剂的存在下反应；

步骤(B)：将其中溶解步骤(A)中制备的由式(1)表示的胺化合物的卤化氢盐的相与一个或多个其他相分离；

步骤(C)：将由式(1)表示的胺化合物的卤化氢盐从步骤(B)中获得的其中溶解由式(1)表示的胺化合物的卤化氢盐的相中沉淀；和

步骤(D)：分离步骤(C)中沉淀的由式(1)表示的胺化合物的卤化氢盐，并且使所述盐与碱反应。

[2]根据第1项所述的制备方法，其中所述卤化氢是氯化氢。

[3]根据第1或2项所述的制备方法，其中步骤(B)中，其中溶解由式(1)表示的胺化合物的卤化氢盐的相是有机相。

[4]根据第3项所述的制备方法，其中水相中卤化物离子的浓度是0.8mol/L以上。

[5]一种由式(1)表示的胺化合物的卤化氢盐：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自独立地表示氢原子或烃基。

[6]一种制备由式(2)表示的化合物的方法：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自独立地表示氢原子或烃基，

所述方法包括：解聚由式(2)表示的化合物制成的低聚物。

[7]根据第6项所述的制备方法，其中所述反应通过将酸催化剂加入到由式(2)表示的化合物制成的低聚物中并且在减压下蒸馏出来进行。

发明效果

通过本发明可以制备高纯度的由式(1)表示的胺化合物。

进行本发明的方式

将对由式(1)表示的胺化合物(下文称为胺化合物(1))进行描述。

烃基的实例包括具有1至20个碳原子的烷基，比如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、壬基、癸基、和3，7-二甲基辛基；和具有3至20个碳原子的环烷基，比如环戊基、环己基、降冰片基(norbornyl)。这些基团中，优选的是具有1至6个碳原子的烷基、和具有3至6个碳原子的环烷基；更优选的是具有1至6个碳原子的烷基，和环戊基和环己基；甚至更优选的是具有1至4个碳原子的烷基；甚至更优选的是甲基、乙基和丙基。

R¹优选为氢原子、具有1至6个碳原子的烷基、或具有3至6个碳原子的环烷基，更优选为氢原子、或具有1至4个碳原子的烷基，甚至更优选氢原子、或甲基、乙基或丙基，甚至更优选氢原子。

R²优选为具有1至6个碳原子的烷基、或具有3至6个碳原子的环烷基，更优选具有1至4个碳原子的烷基，甚至更优选甲基、乙基或丙基，甚至更优选甲基。