[发明专利]分离乙酰丙酸和甲酸的方法

说明书

发明领域

本发明涉及分离乙酰丙酸和甲酸的方法。

发明背景

乙酰丙酸是合成已知作为燃料添加剂的酯类的起始分子，已知其作为塑化剂和溶剂有用。乙酰丙酸可被用于合成甲基四氢呋喃(MTHF)或者可被用作溶剂。乙酰丙酸的其它应用为例如，合成用作除草剂和杀虫剂的δ-氨基乙酰丙酸、用于合成聚碳酸酯的双酚酸和用于制造聚酯的琥珀酸。乙酰丙酸还可被用于生产γ-戊内酯(5-甲基丁内酯)，γ-戊内酯反过来可被用于生产肥酸(1,6-己二酸)。

甲酸被用作牲畜饲料中、皮革生产中和织物染整中的防腐剂和抗菌剂。它还被用作橡胶生产中的促凝剂以及清洁剂助剂和染料电池的潜在未来燃料。

US2010/0324310涉及甲酸和乙酰丙酸二者的生产。US2010/0324310的方法的问题为：产率(尤其是乙酰丙酸的产率)不足。

发明内容

本发明提供经改进的从包含甲酸和乙酰丙酸的组合物中分离乙酰丙酸和甲酸的方法，所述方法包含固液分离步骤、蒸汽去除步骤和溶剂-溶剂萃取步骤，其中使用蒸汽冷凝物和/或来自溶剂萃取的水相来洗涤固体部分。与用正常水洗涤相比，用蒸汽冷凝物洗涤导致较高的乙酰丙酸产率(较高的乙酰丙酸回收率)。用水相洗涤导致可压缩性较小的滤饼。首先用水相洗涤随后用蒸汽冷凝物洗涤导致甚至更高的乙酰丙酸产率。所述方法适用于从通过木质纤维素生物质的酸水解制得的组合物和从通过糖例如葡萄糖和果糖的酸水解制得的组合物中分离乙酰丙酸和甲酸。

发明详述

本发明涉及从包含甲酸和乙酰丙酸的组合物中分离乙酰丙酸和甲酸的方法，所述方法包含固液分离步骤、蒸汽去除步骤和溶剂-溶剂萃取步骤，其中使用蒸汽冷凝物和/或来自溶剂萃取步骤的水相来洗涤通过固液分离步骤获得的固体部分。

可以以任何顺序进行固液分离步骤和蒸汽去除步骤。固液分离步骤和蒸汽去除步骤的顺序不影响使用冷凝物和/或水相的洗涤。

在一种实施方式中，如下所述实施本发明的方法：

-使包含甲酸和乙酰丙酸的组合物经受固液分离以产生固体部分和液体部分，并回收液体部分；

-通过蒸汽去除步骤浓缩所述液体部分以产生浓缩物和蒸汽，并使所述蒸汽冷凝为冷凝物；

-通过加入有机溶剂使所述浓缩物经受溶剂-溶剂萃取以产生包含乙酰丙酸和/或甲酸的有机相，和水相，并回收有机相；和

-例如通过蒸馏，从所述有机相中分离所述乙酰丙酸和/或甲酸，

其特征在于：使用冷凝物和/或水相来洗涤固体部分。

在另一实施方式中，如下所述实施本发明的方法：

-使包含甲酸和乙酰丙酸的组合物经受蒸汽去除步骤以产生浓缩物和蒸汽，并使所述蒸汽冷凝为冷凝物；

-使浓缩物经受固液分离以产生固体部分和液体部分，并回收液体部分；

-通过加入有机溶剂使液体部分经受溶剂-溶剂萃取以产生包含乙酰丙酸和/或甲酸的有机相，和水相，并回收有机相；和

-例如通过蒸馏，从有机相中分离乙酰丙酸和/或甲酸，

其特征在于：使用冷凝物和/或水相来洗涤固体部分。

可使浓缩物经受另外的蒸汽浓缩步骤，例如第二浓缩步骤、第三浓缩步骤等等。

因此，可如下所述实施本发明的方法：

-使包含甲酸和乙酰丙酸的组合物经受固液分离以产生固体部分和液体部分，并回收液体部分；

-通过第一蒸汽去除步骤浓缩所述液体部分以产生第一浓缩物和第一蒸汽，并使所述第一蒸汽冷凝为第一冷凝物；

-通过蒸汽去除使第一浓缩物经受另外的浓缩步骤以产生另外的浓缩物和另外的蒸汽，并使所述另外的蒸汽冷凝为另外的冷凝物；

-通过加入有机溶剂使所述另外的浓缩物经受溶剂-溶剂萃取以产生包含乙酰丙酸和/或甲酸的有机相，和水相，并回收有机相；和

-例如通过蒸馏，从有机相中分离乙酰丙酸和/或甲酸，

其特征在于：使用所述另外的冷凝物和/或所述水相来洗涤所述固体部分。

或者，可如下所述实施本发明的方法：

-使包含甲酸和乙酰丙酸的组合物经受第一蒸汽去除步骤浓缩以产生第一浓缩物和第一蒸汽，并使所述第一蒸汽冷凝为第一冷凝物；

-通过蒸汽去除使所述第一浓缩物经受另外的浓缩步骤以产生另外的浓缩物和另外的蒸汽；

-使所述另外的浓缩物经受固液分离以产生固体部分和液体部分，并回收液体部分；