[发明专利]聚醚碳酸酯多元醇的制备方法有效
申请号: | 201380055879.3 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN104755531B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | T·E·缪勒;C·居特勒;J·霍夫曼;M·沃哈克;S·布劳恩;A·沃尔夫;I·派克曼 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C08G64/34 | 分类号: | C08G64/34 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司11285 | 代理人: | 侯婧,钟守期 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 多元 制备 方法 | ||
1.制备聚醚碳酸酯多元醇的方法,所述方法通过在双金属氰化物催化剂存在下将环氧烷和二氧化碳加成至一种或多种H官能起始物质上而进行,其特征在于
(α)首先将不含H官能团的悬浮剂引入至反应器中,以及
(γ)在反应过程中将一种或多种H官能起始物质连续计量加入至反应器中。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(α)中,首先将不含H官能团的悬浮剂引入至反应器中,并且首先不向反应器中引入H官能起始物质。
3.根据权利要求1的方法,其中在步骤(α)中,首先将不含H官能团的悬浮剂和另外一部分量的H官能起始物质引入至反应器中。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法,其中在步骤(α)中,首先将不含H官能团的悬浮剂和DMC催化剂一起引入至反应器中。
5.根据权利要求4的方法,其中在步骤(α)后
(β)在90至150℃的温度下,将基于步骤(α)中使用的悬浮剂的量计0.1至25.0重量%的环氧烷加入至步骤(α)的混合物中,在该情况下然后中断环氧烷化合物的加入。
6.根据权利要求5的方法,其中步骤(β)在惰性气体气氛下进行,在惰性气体/二氧化碳混合物气氛下进行或者在二氧化碳气氛下进行。
7.根据权利要求5的方法,其中在步骤(β)中
(β1)在第一活化阶段中,在惰性气体气氛下加入第一部分量的环氧烷,并且
(β2)在第二活化阶段中,在二氧化碳气氛下加入第二部分量的环氧烷,
其中使用的环氧烷的量为0.1至25.0重量%,基于步骤(α)中使用的悬浮剂的量计。
8.根据权利要求1的方法,其中在步骤(γ)中,在二氧化碳存在下,连续计量加入一种或多种H官能起始物质和一种或多种环氧烷以引发共聚合。
9.根据权利要求8的方法,其中在步骤(γ)中,在加入环氧烷之前停止计量加入一种或多种H官能起始物质。
10.根据权利要求8或9的方法,其中在步骤(γ)中,将DMC催化剂连续计量加入至反应器中,并将所得的反应混合物从反应器中连续移出。
11.根据权利要求10的方法,其中将DMC催化剂作为悬浮液连续加入至H官能起始物质中。
12.根据权利要求11的方法,其中
(δ)将在步骤(γ)中连续移出的环氧烷含量为0.05重量%至10重量%的反应混合物转移至后反应器中,在所述后反应器中通过后反应路径反应混合物中的游离的环氧烷的含量降低至小于0.05重量%。
13.根据权利要求1的方法,其中在步骤(α)中,将至少一种选自以下的化合物用作悬浮剂:4-甲基-2-氧代-1,3-二氧戊环、1,3-二氧戊环-2-酮、丙酮、甲基乙基酮、乙腈、硝基甲烷、二甲亚砜、环丁砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二氧六环、二乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、氯仿、氯苯、二氯苯和四氯化碳。
14.根据权利要求1的方法,其中在步骤(α)中,将4-甲基-2-氧代-1,3-二氧戊环和1,3-二氧戊环-2-酮或4-甲基-2-氧代-1,3-二氧戊环和1,3-二氧戊环-2-酮的混合物用作悬浮剂。
15.根据权利要求1的方法,其中H官能起始物质为选自以下物质中的至少一种:乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基丙烷-1,3-二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、二乙二醇、二丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇和分子量Mn范围为150至4,500g/mol且官能度为2至3的聚醚多元醇。
16.根据权利要求15的方法,其中所述丙二醇为1,3-丙二醇。
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