[发明专利]金属坩埚及其形成方法

说明书

相关申请

本申请要求于2012年5月29日提交的美国临时专利申请号61/652,393以及于2013年3月13日提交的美国专利申请号13/799,796的权益和优先权，其每一个的全部内容被援引纳入本文。

技术领域

在各实施例中，本发明涉及坩埚及其它成形物品的形成，尤其是利用粉末冶金技术的形成。

背景技术

在蓝宝石单晶的生产中广泛使用钼(Mo)坩埚，这是由于其包括高熔点在内的有益的耐火性能。大多数Mo坩埚要么通过深拉Mo板制造要么通过使用高纯Mo粉的粉末冶金技术制造。然而，这样的技术通常是困难的且实施成本高昂。例如，Mo的粉末冶金一般需要昂贵的高纯Mo粉。此外，Mo粉的粉末冶金工艺通常导致Mo坩埚的致密度不到100％，这会影响这种坩埚的机械性能(如韧性)。

此外，虽然Mo坩埚适合于许多蓝宝石制造工艺，但纯Mo常具有相对较高的蒸气压，这可能会导致从液态熔融物生长蓝宝石时发生污染。虽然由钨(W)甚至均匀的Mo-W合金(例如通过混合的Mo粉和W粉的粉末冶金形成)制得的坩埚能够减少一些因使用纯Mo坩埚而产生的问题，但这种坩埚往往笨重(因此难于使用)、颇为昂贵且一般韧性较低(特别是在纯W的情况下)。

鉴于上述情况，需要这样的技术，其不仅能更高效地生产难熔金属(如Mo)坩埚，而且能使坩埚具备难熔金属合金(如Mo-W合金)的有利性能而没有上述缺点。

发明内容

根据本发明的各实施例，基于如Mo或Mo-W合金的坩埚或其它成形物品通过粉末冶金技术形成，且这些物品相比于传统Mo坩埚具有优异的性能(如重量、韧性、晶粒尺寸)。根据本发明实施例制造的坩埚可有利地以低污染水平的方式使用在蓝宝石单晶的生产中，这种坩埚还在机械上更坚固且制造成本更低。本说明书通常会以坩埚作为根据本发明实施例制造的物品，但应该理解可利用本文公开的技术和材料制得许多不同类型的成形物品(如线材、管材、无缝管、板材、片材等)。此外，虽然本发明在示例性实施例中描述了Mo基物品和粉末，但是本文描述的技术还可有利地用于其它材料，如其它难熔金属。本文所用术语“成形物品”是指具有形状的块体三维物体(不同于纯粹的粉末颗粒)，该物品可具有简单形状如平板，也可具有复杂形状如坩埚或其它具有凸面和/或凹面的物品。对于复杂形状，一般通过模制就形成最终形状(不考虑任何有关加工的缩减)，而不是通过松散体积压缩后再机械加工形成。

本发明的实施例压制和烧结出金属前驱体粉末(如Mo前驱体粉末)而不是相应的纯金属粉末，该前驱体粉末在烧结期间原位还原成一种或多种纯金属(如Mo和/或W)。本文所用术语“前驱体”是指一种或多种金属与诸如氧、铵和/或其它元素或物质(如非金属元素或类似物)的化合物，其在化学还原(如，特别是在高温下暴露于还原气氛如含氢气体)时发生反应以形成一种或多种大致纯净形式的金属(同时产生副产品，比如水蒸气、氧气、氨气等)。在该原位还原过程期间，晶粒从多个不同的位置沿成形物品的主体并在该成形物品的主体内成核，导致在完成的成形物品中具有有利地较小的晶粒尺寸。例如，根据本文各实施例制造的坩埚的晶粒尺寸是通过粉末冶金形成的传统坩埚(如传统Mo坩埚)的四分之一以下。有利地使用在本发明实施例中的Mo-前驱体粉末的一个实例是二钼酸铵(ADM)。其它实例包括二氧化钼和含有氮、氢和氧的Mo-前驱体粉末比如钼酸铵，例如仲钼酸铵和/或正钼酸铵。有利地使用在本发明实施例中的W-前驱体粉末实例是钨酸铵，比如仲钨酸铵和/或偏钨酸铵。

在各实施例中，多种金属(如Mo和W)的前驱体粉末在压制和烧结(以及所导致的化学还原)之前混合在一起，导致最终成形物品包括合金或金属混合物或者基本上由合金或金属混合物组成。该合金或混合物内金属的相对含量可至少部分地由最初混合在一起的不同前驱体粉末的不同份量所决定。

另外，根据本发明各实施例形成的坩埚和其它成形物品具有高孔隙率，有利于在其中加入添加物(如形成合金的金属和/或具有Mo基质的混合物)。例如，在一实施例中，Mo坩埚在Mo-前驱体粉末原位烧结之后具有仅95％或更低的致密度，其如从约90％到约95％，甚至从约90％到约92％。在这种物品一个或多个表面上通过喷撒或热喷涂技术(比如等离子喷涂、冷喷涂、动力喷涂等等)可引入一种或多种添加物(通常是金属比如W、铜(Cu)等)。经处理的物品随后可(如通过附加的烧结)被处理以将该添加物与坩埚的金属基体合金化和/或混合以提高该物品的一种或多种性能(如导电性、蒸气压、强度)。