[发明专利]银粉及其制造方法有效
申请号: | 201380012876.1 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN104185523B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 西本大梦;冈部良宏;金田理史 | 申请(专利权)人: | 住友金属矿山株式会社 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银粉 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及银粉的制造方法,更详细而言,涉及成为在电子仪器的布线层、电极等的形成中利用的树脂型银糊剂、煅烧型银糊剂的主要成分的银粉的制造方法。本申请基于2012年3月7日于日本申请的日本专利申请号日本特愿2012-050600作为基础来要求优先权,通过参照该申请而将其援引至本申请。
背景技术
电子仪器中的布线层、电极等的形成中多使用树脂型银糊剂、煅烧型银糊剂之类的银糊剂。这些银糊剂通过在涂布或印刷后进行加热固化或加热煅烧来形成会成为布线层、电极等的导电膜。
例如,树脂型银糊剂包含银粉、树脂、固化剂、溶剂等,印刷在导电体电路图案或端子上,以100℃~200℃进行加热固化而制成导电膜,形成布线、电极。另外,煅烧型银糊剂包含银粉、玻璃、溶剂等,印刷在导电体电路图案或端子上,加热煅烧至600℃~800℃而制成导电膜,形成布线、电极。用这些银糊剂形成的布线、电极中,通过银粉相连而形成电连接了的电流通路。
银糊剂中使用的银粉的粒径为0.1μm~数μm,要使用的银粉的粒径因要形成的布线的粗细、电极的厚度而不同。另外,通过使银粉均匀地分散在糊剂中,能够形成粗细均匀的布线、厚度均匀的电极。
作为银糊剂用的银粉所要求的特性,因用途和使用条件而各种各样,通常且重要的是,粒径均匀且聚集少、在糊剂中的分散性高。这是因为,粒径均匀且在糊剂中的分散性高时,固化或煅烧会均匀地推进,能够形成低电阻且强度大的导电膜。粒径不均匀且分散性差时,银颗粒不会均匀地存在于印刷膜中,不仅布线、电极的粗细、厚度会变得不均匀,固化或煅烧也会变得不均匀,因此容易使导电膜的电阻变大或导电膜变得脆弱。
进而,作为银糊剂用的银粉所要求的事项,制造成本低也是重要的。这是因为,银粉是糊剂的主成分,因此其在糊剂价格中所占的比例大。为了降低制造成本,重要的不仅是使用的原料、材料的单价低,废液、排气的处理成本低也是重要的。
关于上述银糊剂中使用的银粉的制造,用作银源的原料通常是硝酸银。例如,专利文献1中公开了一种方法:其将包含银氨络合物的溶液与还原剂溶液连续地混合并还原,从而获得均匀的银粉,所述银氨络合物是将硝酸银溶解于氨而得到的。
据称根据该专利文献1所示的制造方法能够得到平均粒径为0.1~1μm、均匀且聚集少的粒状银粉。然而,硝酸银在溶解于氨水等的过程中会产生有毒的亚硝酸气体,需要将其回收的装置。另外,废水中包含大量硝酸系氮、氨系氮,因此还需要用于处理其的装置。进而,硝酸银是危险物品也是有害物质,因此需要小心处理。像这样,将硝酸银用作银粉的原料时,存在其对环境造成的影响、风险比其它银化合物大这一问题。
因而,还提出了不以硝酸银作为原料、将氯化银还原来制造银粉的方法。在使用氯化银的情况下,由于溶解于氨水时不产生亚硝酸气体,因此具有处理成本变低、环境风险变低这一优点。进而,氯化银既不属于危险物品也不属于有害物质,虽然需要避光,但还具有为比较容易处理的银化合物这一优点。另外,氯化银还作为银的精制工艺的中间品存在,作为电子工业用途具有充分的纯度。
专利文献2中公开了向将氯化银溶解于氨水而成的银溶液中、向添加有分散剂和银微粒浆料的银溶液中添加作为还原剂的肼而得到银粉的方法。然而,通过该方法得到的银粉的粒径为0.2~3μm,其均匀性存在问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-070793号公报
专利文献2:日本特开2010-043337号公报
发明内容
发明要解决的问题
因而,本发明鉴于这样的现有情况,其目的在于,提供能够以高生产率制造具有均匀粒径的银粉的银粉的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了实现上述目的而重复进行了深入研究,结果发现,还原剂的还原力(标准电极电位)明显影响银核的生成和从银核生长为颗粒,从而完成了本发明。
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