[发明专利]有机溶剂分散二氧化硅溶胶和有机溶剂分散二氧化硅溶胶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及使二氧化硅颗粒分散于有机溶剂中而得到的有机溶剂分散二氧化硅溶胶以及有机溶剂分散二氧化硅溶胶的制造方法。

背景技术

在有机溶剂中分散有例如1000nm以下的胶体尺寸的二氧化硅颗粒的有机溶剂分散二氧化硅溶胶被添加至树脂或树脂原料、粘合剂中用于涂布或纳米复合材料的用途，广泛用作能够不损害树脂和粘合剂的透明性而改善其强度、硬度、耐热性、绝缘性和其它特性的纳米填料。这种有机溶剂分散二氧化硅溶胶通过用有机溶剂置换例如以水为分散介质的水性二氧化硅溶胶的分散介质(水)的方法来进行制造。基于该溶剂置换的制法耗费时间，在置换为低沸点有机溶剂的情况下，为了脱水而需要使用大量的有机溶剂。另外，在置换为非水溶性的有机溶剂的情况下，需要经由水溶性溶剂分散溶胶进行置换，工艺繁琐。

此处，若能够将胶体尺寸的二氧化硅粉末直接分散于有机溶剂，则可简单地得到有机溶剂分散二氧化硅溶胶，但普通的二氧化硅粉末会形成凝聚体，需要进行某种机械粉碎。但是，对于通过这种机械粉碎得到的有机溶剂分散二氧化硅溶胶来说，二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散稳定性差，因此具有在放置时二氧化硅颗粒凝聚使粘度上升的问题。另外，由于粉碎前的二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散稳定性差，因此在制造时将原料二氧化硅颗粒粉碎至所期望的大小的阶段中也具有二氧化硅颗粒凝聚而使粘度上升从而难以粉碎的问题。例如，通过在气体中分解氯化硅的气相法所得到的二氧化硅颗粒虽然能够在超声分散机等比较温和的条件下分散于溶剂中，但是粘度容易上升，特别是难以以高浓度分散。另外，通过将水玻璃(硅酸钠)中和而使之析出的沉降法所得到的二氧化硅颗粒由于容易在有机溶剂中沉降，因此为了进行分散优选使用介质进行粉碎，但在粉碎中和粉碎后会再凝聚，难以得到稳定的溶胶。

需要说明的是，有文献公开了一种湿式二氧化硅分散液，其为将湿式二氧化硅分散于极性溶剂中的分散液，该分散液中的二氧化硅浓度为22重量％以上，且二氧化硅颗粒的平均粒径小于0.5μm，该分散液的pH为3～5的范围(参照专利文献1)。但是，专利文献1规定了pH，因而是关于以水为溶剂(并非有机溶剂)的二氧化硅溶胶的技术，而非以有机溶剂为溶剂。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2004-331479号公报

发明内容

发明要解决的课题

本发明的课题在于解决上述现有技术的问题，提供一种分散稳定性优异的有机溶剂分散二氧化硅溶胶以及有机溶剂分散二氧化硅溶胶的简便制造方法。

用于解决课题的方案

用于解决上述课题的本发明的有机溶剂分散二氧化硅溶胶的特征在于，其含有二氧化硅颗粒、以下述式(1)表示的酸式磷酸酯和有机溶剂，所述二氧化硅颗粒的通过动态光散射法测得的分散粒径为10nm～250nm。

P＝O((OCH₂CH₂)_nOR)_a(OH)_b   (1)

(式中，R表示碳原子数为1～18的烃基，n为0～3的整数，a为1～2的整数，b为3-a。)

另外，在所述二氧化硅颗粒的表面可以结合有至少一种硅有机基团。

另外，所述有机溶剂优选为选自醇、酮、醚、酯和烃中的至少一种。

本发明的另一技术方案为一种有机溶剂分散二氧化硅溶胶的制造方法，其特征在于，该制造方法具有以下工序：在有机溶剂中粉碎原料二氧化硅颗粒的工序；和添加以下述式(1)表示的酸式磷酸酯的工序。

P＝O((OCH₂CH₂)_nOR)_a(OH)_b   (1)

(式中，R表示碳原子数为1～18的烃基，n为0～3的整数，a为1～2的整数，b为3-a。)

另外，可以具有添加有机硅化合物的工序。

并且，所述添加以式(1)表示的酸式磷酸酯的工序优选在所述在有机溶剂中粉碎原料二氧化硅颗粒的工序结束前进行。

另外，在所述在有机溶剂中粉碎原料二氧化硅颗粒的工序之后，可以进行所述添加以式(1)表示的酸式磷酸酯的工序。

发明效果