[实用新型]聚乙烯醇生产中醇解废液的分离回收装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚乙烯醇(PVA)生产中醇解废液的分离回收装置，具体涉及一种从醋酸甲酯—甲醇—水体系中利用压力变化使体系的共沸组成不同达到分离回收醋酸甲酯、甲醇并使水达到排放标准的方法。

背景技术

醋酸甲酯是一种重要的有机溶剂和化工原料，工业上广泛用作油脂萃取剂、涂料洗涤剂、人造革及香料的原料，硝酸纤维素及醋酸纤维素的快干剂。目前获得醋酸甲酯主要有两个途径：1、有机合成方法通过醋酸和甲醇直接合成；2、通过提纯现法获得。但是要得到较高纯度的醋酸甲酯都涉及到醋酸甲酯的提纯。

聚乙烯醇（PVA）生产过程当中会产生大量的醇酸甲酯，每生产1吨的PVA就产生1.5-1.7吨的醇解废液，主要组成为醋酸甲酯、甲醇、水、醋酸钠及微量的乙醛等杂质。该体系的分离难度较大，存在多种两元、三元共沸物。

目前针对醋酸甲酯分离主要有以下方法：

（1）专利200510110282.1公开了一种分离醋酸甲酯—甲醇的方法，但此专利限于醋酸甲酯—甲醇二元体系，适用范围有限。

（2）专利200810053554.2公开了一种生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法和装置，此方法只是介绍了如何在生产过程中提高醋酸甲酯的纯度和产量，并没有详细的介绍产物分离的状况。

（3）专利201010167288.3公开了两种溶剂侧线进料粗取精馏分离醋酸甲酯—甲醇—水的方法，采用的是萃取精馏工艺，需要额外的增加萃取剂，工艺较复杂。

（4）此外还有利用水解方法直接将PVA副产物进行水解，然后再进行分离，单程转化率低，能耗巨大；水解后涉及到醋酸、水、甲醇、醋酸甲酯四元物系的分离，对设备和控制的要求都很严格，分离负荷大；加盐萃取工艺，合适盐的筛选工作复杂、繁琐，盐回收处理工艺复杂，对设备要求高。

针对现有技术的不足和局限性，对甲醋酸甲酯—甲醇—水组成的复杂共沸体系，本发明通过对PVA醇解废液体系深入的研究，发明了一套采用4塔变压精馏工艺对PVA醇解废液进行分离的方法及设备，投资成本低，具有较好的经济效益和环境效益。

发明内容

本发明精馏分离PVA醇解废液醋酸甲酯—甲醇—水体系回收醋酸甲酯、甲醇的装置，如附图所示：

具体的技术方案是：

聚乙烯醇生产中醇解废液的分离回收装置由脱重稳定塔T1、甲醇塔T2、脱水塔T3和醋酸甲酯塔T4组成，原料PVA醇解废液通过管线进入脱重稳定塔T1，稳定塔顶采出的稳定共沸物1通过管线进入甲醇塔T2中部，稳定塔釜采出甲醇—水富集液2通过管线进入脱水塔T3；甲醇塔T2顶部采出低压共沸物3通过管线进入到醋酸甲酯塔T4中部，甲醇塔釜设置采出塔釜甲醇液4管线；醋酸甲酯塔T4塔顶采出高压共沸物7通过管线进入到脱重稳定塔T1，醋酸甲酯塔釜设置采出醋酸甲酯8管线；脱水塔T3塔顶设置采出塔顶甲醇液5管线，醋酸甲酯塔釜设置采出水6管线；四塔顶均设置冷凝器，利用冷却水冷却，四塔底均设置再沸器，塔釜均采取蒸汽加热。

工艺路线主要包括以下步骤：

原料PVA醇解废液进入脱重稳定塔T1进行常压操作，脱重稳定塔T1塔底采出甲醇—水富集液2，塔顶得采出稳定共沸物1；

T1塔顶采出稳定共沸物1进入甲醇塔T2进行减压操作，压力的降低使得醋酸甲酯—甲醇的共沸体系中醋酸甲酯的含量增加，塔釜采出塔釜甲醇液4质量含量≥99.5%。塔顶采出该压力下的低压共沸物3；

T2塔顶采出低压共沸物3进入醋酸甲酯塔T4进行加压操作，压力增加使得醋酸甲酯的在共沸物体系中的含量降低，富余的醋酸甲酯由塔釜采出醋酸甲酯8，醋酸甲酯的质量含量≥99.5%，塔顶采出的循环物流高压共沸物7进入T1循环操作；

T1塔釜采出甲醇—水富集液2进入T3进行常压操作分离甲醇—水，塔顶采出塔顶甲醇液3，甲醇的质量含量≥99.5%，塔釜采出达标排放的水6，有机物含量≤0.1%。

所述的脱重稳定塔T1、甲醇塔T2、脱水塔T3、醋酸甲酯塔T4采用填料塔或板式塔，塔顶采用液体分布器对回流液体进行分布，如采用填料塔，各段填料之间采用气液再分布器进行气体和液体再分布；如采用板式塔，塔板采用浮阀或筛孔塔板，并设置降液管和溢流堰。

所述的脱重稳定塔T1的理论板数为30～60块、操作压力在100～120kpa（绝压）、塔顶温度在53～58℃、塔釜温度为69～73℃、质量回流比在2～4；