[实用新型]合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置有效

专利信息
申请号: 201320049297.1 申请日: 2013-01-30
公开(公告)号: CN203112729U 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 方宏伟;李孟;李长勇;张彦卿;刘政;秦继平;李蒨 申请(专利权)人: 中铁建设集团有限公司;武汉理工大学
主分类号: C08G18/73 分类号: C08G18/73;C08G18/64;C08G18/08;C08B37/16
代理公司: 北京纽乐康知识产权代理事务所 11210 代理人: 史静
地址: 100131 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 合成 氰酸 环糊精 共聚物 紫外光 照射 装置
【说明书】:

技术领域

实用新型涉及共聚物制备领域,尤其涉及合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置。

背景技术

环糊精(Cyclodextrin,简称CD),是由CD葡萄糖转移酶(CGTASE)作用于淀粉所产生的一组环状低聚糖。最常用的是β-CD,它由7个葡萄糖单元以α-1 ,4 糖苷键连接而成的锥形圆筒结构。正是“内疏水,外亲水” 的特殊分子结构,使得CD能与多种客体分子通过醚氧键、范德华力、疏水相互作用、电荷传递等各种效应形成包络物,其分子空腔外壁及大口端分布众多亲水性羟基,对金属离子具有螯合作用,因此他能有效清除废水中的有机污染物和金属离子。同时在化学分离及分析、药物控制释放、食品加工和环境保护等领域得到广泛应用。

β-环糊精在水中溶解度不高,且随温度变化较大,它与其它物质产生包合物后,水溶性更低,容易从溶液中结晶析出,或单纯依靠氢键或范德华力的作用,包合物容易分离出来,使其在污水处理领域的应用受到极大限制。为修补环糊精的这一结构缺陷,扩大其应用范围,需要对其进行修饰改性。化学修饰法是在保持环糊精骨架基本不变的情况下,利用其分子中的羟基与其它基团进行醚化、酯化、氧化和交联等化学反应,获得交联聚合物。这种聚合物既较好地保持了CD的包络识别能力,又兼具备聚合物较好的机械强度、稳定性和化学可调性等,具有海绵状的内部结构和纳米级尺度的微孔,从而能够高效地吸收和截留水中的一些用常规净水工艺和材料很难或无法降解的有机污染物质。CD空腔与聚合物网络的综合作用提高了材料的性能。

含CD的交联聚合物可由CD分子与任何可与羟基反应的双官能试剂(如双环氧化物和双异氰酸酯等)反应制备。郑瑛还以环氧氯丙烷为交联剂,在碱性介质中将β-CD固载化,合成了不溶于水的β-CD交联聚合物,并考察了声CD交联聚合物对模拟水样中的散污染物(无机重金属离子及有机酚类、胺类)的吸附性能,实验结果表明:β-CD交联聚合物对无机重金属离子(Pb2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+)及苯酚、苯胺的去除效果良好,前者的去除率达到83.60%以上,其中Pb2+的去除率高达95.62%,苯酚、苯胺的去除率达到95%以上。沈含熙进一步研究了该聚合物与α-吡啶偶氮-β-萘酚包合后鳌合金属离子,发现每克该聚合物对Cu2+、Cd2+、Ni2+、Mn2+等金属离子的饱和吸附量分别为20.3、11.2、9.45、8.92μmol。CD交联聚合物的合成方法和在水处理方面的研究很多。何炳林研究合成胺修饰β-CD交联树脂(β-CDP)一种高分子吸附剂,并用邻、对硝基苯酚(o-NP、p-NP)表征吸附性能,其中二乙胺修饰树脂DEA一CDP在pH=7的吸附能力有较大提高,他们认为胺修饰β-CDP主要以包络、酸碱双重作用对硝基酚呈现强吸附作用。彭光怀用二异氰酸酯交联β-CD合成了β-CDP,在不同吸附温度和不同被吸附溶质浓度情况下,研究了β-CDP对p-NP的吸附性能和解吸性能,结果发现β-CDP的吸附和解吸性能都很强,可作为循环吸附材料。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置,以克服目前现有装置存在的上述不足。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现:

一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置,包括三口烧瓶,所述三口烧瓶的左口内设有玻璃塞,三口烧瓶的右口内插接有等压滴液漏斗,三口烧瓶的中口内插接有紫外线旋转照射搅拌设备;所述紫外线旋转照射搅拌设备包括旋转驱动电机,旋转驱动电机连接有两个可折叠撑杆,可折叠撑杆插接在三口烧瓶的中口内,可折叠撑杆低端设有紫外光灯管,紫外光灯管外设有玻璃保护罩;所述两可折叠撑杆对称设置在三口烧瓶内。

一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的方法,所述方法包括以下步骤:

步骤一:在室温下称取3-6g环糊精,置于85-170ml的DMF溶剂中,搅拌至环糊精全部溶解,得到溶液,所述的环糊精为β-环糊精;

步骤二:将紫外光照射装置置于水浴缸内,调节水浴缸温度保持在30-40℃,将溶液置于200ml的紫外光照射装置内,同时开启2-6kw的紫外光,调整转速为120r/min;

步骤三:以30滴/min的速度向紫外光照射装置内加入20.428×10-3~40.856×10-3mol高分子单体异氰酸酯溶液,同时保持紫外光照射并持续搅拌,使充分接触反应,所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯;

步骤四:反应后,使用DMF溶剂洗涤所得到的固体产物,并使用蒸馏水再次洗涤,最后使用真空干燥,得到最终产物; 

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