[发明专利]一种亚磷酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310740674.0 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103708433A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 梁雪松;肖勇;吴立群 | 申请（专利权）人： | 云南省化工研究院 |
| 主分类号： | C01B25/163 | 分类号： | C01B25/163 |
| 代理公司： | 北京市金栋律师事务所 11425 | 代理人： | 邢江峰 |
| 地址： | 650000 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：是通过以下步骤实现的：
步骤一、将黄磷和水混合后，加热至45-50℃，得到黄磷溶液；
步骤二、向黄磷溶液中加入单质碘，边搅拌边加热至50-100℃，并保温，得待反应体系；
步骤三、在超声波和搅拌作用下，向步骤二的待反应体系中逐滴加入质量分数为30%的双氧水，反应得反应液，再将反应液过滤得滤液，即得亚磷酸溶液，完成亚磷酸的制备。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤一中按黄磷和水的重量比为1:3-15的比例将黄磷和水混合。
3.根据权利要求2所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤一中按黄磷和水的重量比为1:6-12的比例将黄磷和水混合。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤二中加入的单质碘的重量为步骤一中黄磷重量的0.1%-3%。
5.根据权利要求4所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤二中加入的单质碘的重量为步骤一中黄磷重量的0.2%-1%。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤三中加入的双氧水与步骤一中黄磷的重量比为4-8:1。
7.根据权利要求6所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤二中边搅拌边加热至60-90℃。
8.根据权利要求1、2、3、5或7所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤三中的反应时间控制在2-3h。
9.根据权利要求8所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤二中所述搅拌的搅拌速率为300-500rpm。
10.根据权利要求1、2、3、5、7或9所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于：步骤三中所述搅拌的搅拌速率为300-500rpm，所述超声波的频率控制在60-100KHz。
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