[发明专利]一种寡层石墨烯的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，特别涉及一种寡层石墨烯的制备方法，属于化工材料制备领域。

背景技术

从2004年石墨烯被发现以来，一直倍受物理和材料领域研究者的普遍青睐。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。尽管石墨烯只有一个碳原子层厚度，并且是已知材料中最薄的一种，但却非常牢固坚硬。石墨烯也是目前已知导电性最出色的材料。此外，石墨烯还有许多优异的性能：如较高的杨氏模量、热导率、巨大的比表面积等等。由于石墨烯的特殊性能，它在电子学、光学、磁学、生物医学、传感器、储能等方面均有广泛的应用。而如何制备出高质量、高产率的石墨烯已成为本领域热门的研究课题。

目前，制备石墨烯的方法主要包括以下几种：氧化还原法、化学气相沉积法、机械剥离法、外延生长法、溶剂剥离法等。但是，上述方法在具体应用时都存在使用缺陷，而且大多属于多层石墨烯的制备方法。

由此可见，研发出一种寡层石墨烯的制备装置及方法，是本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种寡层石墨烯的制备方法，该方法的制备工艺简单，可以大量、高效的制备少层的石墨烯。

本发明的目的还在于提供一种寡层石墨烯以及用于制备上述寡层石墨烯的装置。

为了达到上述目的，本发明首先提供了一种寡层石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一：对石墨粉进行纯化处理；

步骤二：将纯化后的石墨粉直接加入高压釜内或分散在溶剂中后加入高压釜内，进行加热，待高压釜内的温度达到35-60℃后，将超临界流体泵入高压釜内；

步骤三：通过泵入超临界流体使高压釜内压力升到75atm-300atm后，搅拌30min-20h，然后将压力在5s-20s（优选10s）内降为1atm，具体降压方式可以按照常规方法进行；

步骤四：从高压釜内取样，得到所述寡层石墨烯。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所采用的超临界流体为CO₂超临界流体。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所采用的石墨粉包括鳞片石墨粉和/或膨胀石墨粉等。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所采用的溶剂包括十二烷基硫酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠等。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述步骤三中的搅拌速度为1000-10000r/min。

在上述寡层石墨烯的制备方法中，可以将所述超临界流体在降压后得到的气体放入气体罐中回收储存待循环使用。

根据本发明的具体实施方案，优选地，具体石墨粉的纯化处理包括以下步骤：

步骤一：将石墨粉超声清洗，去除杂质；

步骤二：经过化学处理或其它方式去除杂相物质和杂质元素。

本发明还提供了一种寡层石墨烯，其是由上述制备方法制备得到的。

根据本发明的具体实施方案，通过上述方法制备的层数在10层以下的寡层石墨烯的比率在60%以上，优选地，所述寡层石墨烯的层数为1-10层。

本发明还提供了一种用于制备上述寡层石墨烯的装置，其可以用于上述寡层石墨烯的制备方法。该装置包括搅拌电机、加热套、高压釜、气体循环系统、搅拌杆、搅拌头，其中，

所述搅拌杆竖直位于高压釜顶部的中间，所述搅拌杆在高压釜外面的一端连接搅拌电机，延伸至所述高压釜底部的另一端连接搅拌头；

在所述高压釜的顶部设置有进样口和气体入口；所述进样口与所述气体入口分置于搅拌电机的两侧；

所述加热套包裹在所述高压釜的外部；

所述高压釜的底部设置有出样口；

所述气体循环系统包括气体罐、第一阀门、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三 阀门，从气体入口引出的管线依次连通第一阀门、气体罐、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三阀门，管线末端与气体入口引出的管线连通，构成气体循环系统；其中，第一阀门、第二阀门和第三阀门用于控制管路的开通与闭合，流量计用于计量气体的量，气体罐用于储存所需要的气体和回收的气体，冷凝设备对气体进行冷凝，与外界压力泵一起作用，使气体成为超临界状态，可以采用任何能够实现该功能的设备；

所述气体循环系统与所述气体入口连通。