[发明专利]一种寡层石墨烯的制备方法及装置有效
申请号: | 201310739904.1 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103771401B | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 李永峰;李磊;贾希来;杨帆;高金森;徐春明 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 装置 | ||
1.一种寡层石墨烯的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一:对石墨粉进行纯化处理;
步骤二:将纯化后的石墨粉直接加入高压釜内或分散在溶剂中后加入高压釜内, 进行加热,待高压釜内的温度达到35-60℃后,将超临界流体泵入高压釜内;
步骤三:通过泵入超临界流体使高压釜内压力升到75atm-300atm后,搅拌 30min-20h,搅拌速度为1000-10000r/min,然后将压力在5s-20s内降为1atm;
步骤四:从高压釜内取样,得到所述寡层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述超临界流体为CO2超临界流体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述石墨粉包括鳞片石墨粉和/或膨 胀石墨粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述溶剂包括十二烷基硫酸钠和/ 或十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,将所述超临界流体降压后得到的气 体放入气体罐中储存待循环使用。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述石墨粉的纯化处理包括以下步 骤:
步骤一:将石墨粉超声清洗,去除杂质;
步骤二:经过化学处理或其它方式去除杂相物质和杂质元素。
7.一种权利要求1-6任一项所述的寡层石墨烯的制备方法中采用的装置,其包 括,搅拌电机、加热套、高压釜、气体循环系统、搅拌杆、搅拌头,其中,
所述搅拌杆竖直位于高压釜顶部的中间,所述搅拌杆在高压釜外面的一端连接搅 拌电机,延伸至所述高压釜底部的另一端连接搅拌头;
在所述高压釜的顶部设置有进样口和气体入口;所述进样口与所述气体入口分置 于搅拌电机的两侧;
所述加热套包裹在所述高压釜的外部;
所述高压釜的底部设置有出样口;
所述气体循环系统包括气体罐、第一阀门、第二阀门、流量计、冷凝设备和第三 阀门,从气体入口引出的管线依次连通第一阀门、气体罐、第二阀门、流量计、冷凝 设备和第三阀门,管线末端与气体入口引出的管线连通,构成气体循环系统;
所述气体循环系统与所述气体入口连通。
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