[发明专利]一种亚氨基二乙酸的分离方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种亚氨基二乙酸的分离方法。

背景技术

亚氨基二乙酸又名二甘氨酸、氨基二乙酸，简称IDA，分子式为NH（CH₂COOH）₂，是一种重要的精细化工产品，具有很强的络合作用，能和多种金属离子形成螯合物，其在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面有着广泛应用，是农药、制药、橡胶、表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业、合成金属表面处理剂及其离子交换树脂等的重要原料和中间体。

国内工业化生产亚氨基二乙酸的方法主要有三种，亚氨基二异腈水解法、氯乙酸法与二乙醇胺氧化法。其中，氯乙酸法是将氯乙酸与氨水、氢氧化钙反应后，用盐酸酸化，生成亚氨基二乙酸盐酸盐，静置结晶，抽滤，酸洗，将其溶于热水，加入氢氧化钠溶液，生成亚氨基二乙酸，结晶、分离、干燥后得到产品，该方法工艺成熟，但具有流程长、产品纯度低、成本高、“三废”严重等缺点；二乙醇氧化法和亚氨基二乙腈水解法都是先将原料变成亚氨基二乙酸二钠盐，然后用盐酸或硫酸酸化得到亚氨基二乙酸和氯化钠或者硫酸钠的混合物，再分离得到亚氨基二乙酸，反应方程式如下：

1）亚氨基二乙腈水解法

NH(CH₂CN)₂+NaOH+H₂O→NH(CH₂COONa)₂+NH₃

NH(CH₂COONa)₂+HCl→NH(CH₂COOH)₂+NaCl

或：

NH(CH₂COONa)₂+H₂SO₄→NH(CH₂COOH)₂+Na₂SO₄

2）二乙醇胺氧化法

NH(CH₂CH₂OH)₂+NaOH→NH(CH₂COONa)₂+H₂

NH(CH₂COONa)₂+HCl→NH(CH₂COOH)₂+NaCl

或：

NH(CH₂COONa)₂+H₂SO₄→NH(CH₂COOH)₂+Na₂SO₄

目前，常用的分离方法是将亚氨基二乙酸二钠盐用盐酸或者硫酸酸化成亚氨基二乙酸和相应的无机盐，利用亚氨基二乙酸和无机盐的溶解度特定将二者分离开，母液连续套用。该分离方法的主要缺点是需要较多的水洗涤亚氨基二乙酸中的无机盐，导致产品损失较多，并且操作过程中频繁的加热和冷却，也使该方法能耗较高。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种亚氨基二乙酸的分离方法，该分离方法简单。

本发明提供了一种亚氨基二乙酸的分离方法，包括以下步骤：

A）将亚氨基二乙酸二钠盐溶液用盐酸或氯化氢中和至弱酸性，浓缩，加热后过滤，得到滤液；

B）用盐酸或氯化氢调节所述滤液的pH值，降温结晶，过滤，得到亚氨基二乙酸。

优选的，所述亚氨基二乙酸二钠盐溶液为亚氨基二乙腈水解得到的反应液和/或二乙醇胺氧化得到的反应液。

优选的，所述弱酸性为pH值4.0～6.0。

优选的，所述浓缩至原体积的35%～60%。

优选的，所述步骤A）中过滤的温度为50℃～90℃。

优选的，所述步骤B）中调节所述滤液的pH值为2.0～2.5。

优选的，所述结晶的温度小于或等于20℃。

优选的，所述结晶的时间为1～3h。