[发明专利]一种一步法制备尺寸可控、特定结构钒氧化物的方法有效
申请号: | 201310719316.1 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN104724756B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 金平实;黄爱彬;周奕杰;李文静;纪士东;罗宏杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 制备 尺寸 可控 特定 结构 氧化物 方法 | ||
1.一种一步法制备钒氧化物的方法,其特征在于,包括:将含有质量比为100:(1~10):(1~5)的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150~280℃进行溶剂热反应1~24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得钒氧化物;其中,
所述溶剂为醇,所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种;
其中,通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比和溶剂热反应的时间使所得钒氧化物的尺寸在100~1000nm之间可调节,通过控制所述溶剂热反应的温度和时间使所得钒氧化物具有实心、空心和蛋黄-蛋壳结构中的任意一种的结构。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100:(5~10):(1~5)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100:(5~7):(3~5)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述溶剂热反应是在180~240℃反应1~24小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过控制所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100:(5~10):(1~5),并控制所述溶剂热反应的时间为1~24小时,使所得钒氧化物的尺寸在100~1000nm。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,通过控制所述溶剂热反应的温度为150~280℃,时间为4~12小时,使所得钒氧化物具有蛋黄-蛋壳结构。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,通过控制所述溶剂热反应的温度为180~240℃,反应时间4~12小时,使所得钒氧化物为均一尺度的蛋黄-蛋壳结构。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述溶剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述钒源为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,所述干燥是在50~110℃真空干燥2~12小时。
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