[发明专利]一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术，进一步是指一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法。

背景技术

碳化硅（SiC）因其具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化、化学性质稳定等特点，作为高温结构材料、研磨抛光材料、耐腐蚀材料等在航天航空、电子信息、机械、化工、冶金等领域获得越来越广泛的应用。目前，工业用碳化硅原料主要是通过碳热还原法在2500℃高温下冶炼而成的a-SiC，然后通过机械粉碎的方法而获得具有不同粒径的碳化硅粉体。尽管冶炼后高品位的碳化硅块体的纯度可达到99.5%，但在后续多次的破碎、研磨、提纯、分级过程中会带入铁等杂质并使颗粒表面形成氧化膜，因此，加工后的碳化硅颗粒越细，其纯度越低，当颗粒尺寸达到1微米左右时，通常的碳化硅粉体纯度只能达到98%或更低。此外，用机械粉碎制备的碳化硅粉体颗粒呈多棱角不规则的形状（参见附图2），粉体的流动性差，用于烧结碳化硅制品时会影响颗粒的填充密度和产品的成型密度，用于抛光材料时易产生划痕，影响被抛光产品的抛光效率和表面粗糙度。因此，开发出一种高纯度的球形化碳化硅微粉，无论对制备高质量的碳化硅制品还是高效率的精密抛光粉体都是非常重要的。

为了减少碳化硅粉体的尖锐棱角，通常的做法是将粉体放入球磨机内进行整形。通过球磨可去掉部分尖锐的棱角，但无法使粉体达到球形或近球形，且在整形过程中还会进一步带入杂质，降低碳化硅粉体的纯度。

近十多年来，许多研究工作者采用溶胶—凝胶法、化学气相沉积法、自蔓延高温合成法等在实验室也制备了一些近球形的低温立方相b-SiC微粉或纳米粉体，但由于颗粒太细且团聚严重，制备成本高，难以实现批量生产和规模化工业应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有碳化硅微粉多棱角、形状不规则且纯度较低的技术难题，开发一种既可提高碳化硅微粉的纯度又能使不规则的碳化硅微粉颗粒球形化的技术，得到碳化硅含量达到99%以上、颗粒为球形或近球形的碳化硅微粉，以满足高质量的碳化硅制品制备和高效率的精密抛光对高纯度球形化碳化硅微粉的应用需求。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法，包括以下步骤：

（1）在碳化硅微粉中加入占碳化硅微粉质量30%~50%的纯水，同时加入占碳化硅微粉质量0.5%~2%的粘结剂，分散均匀，然后用喷雾干燥法造粒，得造粒粉体；

（2）将所述造粒粉体在纯氩气的保护气氛下进入竖式碳管炉，由上至下先在预热区用60分钟~90分钟的时间将造粒粉体逐步加热至1700℃以上；然后进入高温区在1700℃~2200℃的温度下保持30分钟~120分钟，再经过冷却区冷却至100℃以下，得球形化和纯化后的粉体；

所述竖式碳管炉由上至下依次包括预热区、高温区和冷却区，所述预热区下部外壁和高温区外壁设有加热器，所述冷却区的外壁设有冷却器；所述预热区顶部设有排气口，预热区的侧壁上设有加料口；所述冷却区侧壁下方设有进气口，冷却区底部设有出料口。

步骤（1）所述碳化硅微粉优选为平均粒径为0.3微米~3微米、碳化硅含量不低于98%的碳化硅微粉。

步骤（1）所述粘结剂优选为羟丙基甲基纤维素和聚乙烯醇的至少一种。

所述步骤（2）具体优选为：

a、将竖式碳管炉的加料口和出料口关闭，用真空泵从排气口向炉内抽真空，当真空度小于5Pa时，从进气口纯度为99.99%的氩气；当炉内压力达到微正压（大于20毫米水柱）时，减小或停止氩气通入，开始对竖式碳管炉升温，使炉内高温区的温度达到1700℃~2200℃并保持其温度稳定；

b、将所述造粒粉体由竖式碳管炉上部的加料口加入炉中，依靠粉体的自重和良好的流动性，造粒粉体从加料口流向预热区，在预热区内用60分钟~90分钟时间将粉体逐步加热至1700℃以上；随着粉体温度的上升，粘结剂发生分解并从上部排气口排出；

c、所述预热粉体流经竖式碳管炉的高温区时，在1700℃~2200℃保持30分钟~120分钟，得球形化和纯化后的产物；产物中的气相物质随炉内保护气体一同从上部排气口逸出竖式碳管炉；

d、球形化和纯化后的产物继续向下移动，进入竖式碳管炉的冷却区，球形化和纯化后的产物快速降温，当粉体温度降低至100℃以下时，从竖式碳管炉底部的出口流出，得球形化和纯化后的粉体。

进一步优选，将步骤（2）所述将球形化和纯化后的粉体以碳化硅粉体质量1.5倍~3倍的碳化硅球为研磨体进行球磨或在气流粉碎机中粉碎。