[发明专利]一种固体酸催化剂、其制备方法及双烯烃化合物的制备方法有效
申请号: | 201310693590.6 | 申请日: | 2013-12-17 |
公开(公告)号: | CN103638955A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 张贺新;张学全;白晨曦;张春雨;张梦辉;于琦周;毕吉福;代全权;那丽华;董博;胡庆娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | B01J27/195 | 分类号: | B01J27/195;B01J27/25;B01J35/10;C07C2/88;C07C11/18;C07C11/12;C07C15/44 |
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地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 制备 方法 双烯 化合物 | ||
1.一种固体酸催化剂,包括活性组分、助剂和载体;
所述活性组分为五氧化二铌。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于,所述活性组分的质量占固体酸催化剂质量的百分含量大于等于10%且小于100%。
3.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于,所述助剂包括氧化硼、氧化磷、硫酸盐、硝酸盐、Na的化合物、K的化合物、MgO、CaO、BaO、Al2O3、Bi2O3、Mn2O3、Sb2O3、Ce2O3、ZnO、Zr2O3、Fe2O3和Ag中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于,所述助剂的质量占固体酸催化剂质量的百分含量为0.05%~50%。
5.根据权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于,所述载体包括镁的化合物、铝的化合物、硅的化合物、钛的化合物和碳材料中的一种或多种。
6.一种固体酸催化剂的制备方法,包括以下步骤:
a)将铌的化合物、助剂原料和载体在溶剂中混合后进行负载,得到催化剂中间体;
b)将所述步骤a)得到的催化剂中间体干燥后进行焙烧,得到固体酸催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中负载的温度为20℃~95℃;
负载的时间为0.5h~8h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述将所述步骤a)得到的催化剂中间体干燥后进行焙烧具体为:
将所述步骤a)得到的干燥的催化剂中间体进行第一焙烧和第二焙烧;
所述第一焙烧的温度低于所述第二焙烧的温度。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一焙烧的温度为300℃~350℃,第一焙烧的时间为0.5h~8h;
所述第二焙烧的温度为500℃~550℃;第二焙烧的时间为0.5h~10h。
10.一种双烯烃化合物的制备方法,包括以下步骤:
将具有式(I)所示结构的含羰基的化合物和具有式(II)所示结构的单烯烃化合物在催化剂的作用下进行缩合反应,得到双烯烃化合物;
所述催化剂为权利要求1~5任意一项所述的固体酸催化剂或权利要求6~9任意一项所述制备方法得到的固体酸催化剂;
其中,R1、R2、R3和R4独立地选自氢、烷基或芳香基。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,R1、R2、R3和R4独立地选自氢、碳原子数为1~8的直链烷基、碳原子数为1~8的支链烷基、碳原子数为1~8的直链烷基取代的苯基或碳原子数为1~8的支链烷基取代的苯基。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应的温度为230℃~370℃;
所述缩合反应的时间为20min~40min。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(I)所示结构的含羰基的化合物和具有式(II)所示结构的单烯烃化合物的摩尔比为1:1~12;
所述固体酸催化剂的质量与具有式(I)所示结构的含羰基的化合物的物质的量比为(1~3)g:1mol。
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