[发明专利]葡萄糖酸蒙脱石纳米带及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米膨润土及其制备方法，特别是葡萄糖酸蒙脱石纳米带及其制备方法。

背景技术

膨润土的有效成分为蒙脱石，蒙脱石为层状材料，其层间距根据层间可交换离子的大小不同在1.2～2nm之间，蒙脱石晶片的厚度在1nm左右，是一种天然的纳米材料，但要使层状晶片剥离得到可用的纳米材料，需要一定的技术。中国专利【申请(专利)号】ZL200810073451.2公开了纳米葡萄糖酸蒙脱石及其制备方法，用葡萄糖酸改性碱性钙基膨润土，使蒙脱石剥离得到了与水溶性高分子材料亲和性较好的葡萄糖酸蒙脱石纳米片，给出了的纳米片尺寸，其厚度小于100nm、宽度为300～600nm、长度为800～1000nm，有机烧失量为30～40％。《中国非金属矿工业导刊》2013年第3期第36-39页报道了纳米葡萄糖酸活性白土的制备改性，通过在制备过程添加甘油助剂及纳米颗粒的分离提纯，制备得到的纳米片的长度达到了10μm。随研究的深入发现，制备得到的蒙脱石纳米片长短不一，短的部分是由长的部分折断形成，这些较长的纳米片称为纳米带。无机纳米带比较容易折断，如何在蒙脱石提纯、加工及剥离过程中减少蒙脱石纳米带的折断，制备出较长的蒙脱石纳米带，还没有见公开报道。

发明内容

本发明是在葡萄糖酸蒙脱石纳米片制备的基础上，从膨润土原矿出发，通过选择合适的工艺及条件，尽量减少蒙脱石纳米带的折断，得到葡萄糖酸蒙脱石纳米带。

本发明葡萄糖酸蒙脱石纳米带，其厚度小于100nm、宽度为600～2000nm、长度为25～70μm，有机烧失量为25～45％。

本发明葡萄糖酸蒙脱石纳米带是以膨润土矿、氢氧化钙或氧化钙和葡萄糖酸为原料，硫酸或盐酸和甘油为助剂，膨润土矿经过提纯、酸活化、碱负载及葡萄糖酸改性剥离，具体工艺为：

(1)把没有经过粉碎的膨润土矿放入10～20倍水中，浸泡12～24小时后，搅拌0.5～2小时，搅拌完成后，静置5～30分钟，悬浮液分成三层，去掉上层及下层，得到蒙脱石悬浮液；

(2)把蒙脱石悬浮液静置分离掉上层清液，加入硫酸或盐酸，控制液固比为3～6，并使悬浮液的硫酸浓度达到22～26％或盐酸浓度达到14～16％，然后升温至70～95℃，搅拌2～5小时，过滤、水洗至pH＞5，过滤分离掉水分得到湿的酸性蒙脱石；

(3)把湿的酸性蒙脱石加水分散，控制水的量使液固比为10～15，然后均匀加入预先用3～8倍水消化、按干酸性蒙脱石质量的10～20％氧化钙或氢氧化钙，加入时间控制在1～4小时，过滤得到湿的碱性蒙脱石；

(4)向湿的碱性蒙脱石加入乙醇和水，控制液体的乙醇质量含量为50～85％，然后加入干碱性蒙脱石质量的5～30％甘油，在60～85℃、50～300转/分钟的速度搅拌下，0.5～2小时内均匀加入数量为干碱性蒙脱石质量的35～70％、质量含量为20～40％葡萄糖酸水溶液，加完后继续反应1～3小时；反应完成后过滤，滤饼先用50～80％乙醇水溶液洗涤2～4次，再用无水乙醇洗涤1～2次，最后室温下真空干燥得到葡萄糖酸蒙脱石纳米带。

本发明的原理是蒙脱石纳米带由于较长而且较脆，容易发生折断，因此要避免制备过程的机械粉碎及激烈搅拌操作，包括原料膨润土矿的机械粉碎。

本发明制备得到的葡萄糖酸蒙脱石纳米带，与目前的葡萄糖酸蒙脱石纳米片相比，其长度增加6～10倍，性能更为优良。

本发明葡萄糖酸蒙脱石纳米带的制备方法，直接从膨润土矿开始进行制备，容易实现规模化生产。

本发明制备得到的葡萄糖酸蒙脱石纳米带，可用于极性较强的淀粉、糖、水溶性涂料及聚乙烯醇等高分子材料改性，以提高这些材料的机械力学性能及耐水性能。

具体实施方式

在实施例中，蒙脱石纳米带平均长度测定方法如下：

先对纳米带进行电子显微镜扫描，得到SEM照片，然后测量SEM照片中每一根带的长度，然后求其算术平均值。

实施例1