[发明专利]一种有机溶剂型硅溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅溶胶的制备技术，特别涉及一种有机溶剂型硅溶胶的制备方法。

背景技术

有机溶剂型硅溶胶可以直接涂在基材表面形成二氧化硅无机膜，以达到自清洁、亲水及表面光滑的目的。它还可用作高分子材料的添加剂，将其作为改性剂混合到树脂中使用可赋予制品较佳的硬度、抗污、抗划伤及耐热性能。

现有技术中，有机溶剂型硅溶胶的制备主要采用如下方法：一种方法是以水玻璃为原料，合成出二氧化硅溶胶粒子后直接加入改性剂进行改性，最后用有机溶剂置换出溶液中的水；另一种方法是用水玻璃为原料，合成出二氧化硅溶胶粒子后先进行部分有机溶剂置换，再用改性剂进行改性，最后用适宜的有机溶剂完全置换。

现有制备方法中，通常存在如下缺陷：1.分散效果差，产品的应用范围窄；2.生产周期长、成本高；3.粒径分布不均匀，适用性窄。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺陷，提供一种有机溶剂型硅溶胶的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种有机溶剂型硅溶胶的制备方法，它包括以下步骤：

（1）硅酸的制备：

在反应容器中加入水、有机硅酸钠溶液和水玻璃，搅拌均匀，得到混合溶液，将得到的混合溶液通过填充了氢型强酸性阳离子交换树脂的色谱柱进行离子交换，得到硅酸；其中，水玻璃与水之间的重量比为1：3～7，有机硅酸钠溶液与水玻璃之间的重量比为1:3～10；

（2） 酸性硅溶胶的制备：

在带有冷凝器的反应容器中加入水玻璃和水，在88～95℃温度下缓慢加入步骤（1）得到的硅酸，当反应液的pH值至8～10时停止加入硅酸，然后保温反应4～5小时，得到溶胶溶液，将溶胶溶液分别通过氢型强酸性阳离子交换树脂柱、羟基型碱性阴离子交换树脂柱和氢型强酸性阳离子交换树脂柱进行离子交换，得到酸性硅溶胶；

（3）浓缩：

将步骤（2）得到的酸性硅溶胶通过蒸馏或超滤膜浓缩至浓度为15～30wt%的酸性硅溶胶；

（4）溶剂置换：

将步骤（3）得到的酸性硅溶胶用有机溶剂进行置换，得到有机溶剂型硅溶胶。

上述制备方法，所述的有机硅酸钠溶液选择甲基硅酸钠溶液、乙基硅酸钠溶液、苯基硅酸钠溶液、聚烷基羟基硅氧烷溶液，优选甲基硅酸钠溶液。

上述制备方法，所述的步骤（1）的硅酸的pH值在2.5～3.5的范围内。

上述制备方法，所述的步骤（2）的酸性硅溶胶的pH值在2.0～3.0的范围内。

上述制备方法，所述的有机溶剂选择甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、乙二醇单正丙醚、丙二醇单甲醚，甲基乙基酮、甲基异丁基酮。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明所提供的制备方法中，溶胶制备和改性过程一步完成，工艺简单，在降低生产成本同时对溶胶颗粒的单分散性和稳定性等质量指标有很大程度的提高。

2.本发明提供的有机溶剂型硅溶胶具有适宜的平均粒径，外观澄清透明，稳定性良好，产品的适用范围广，可以在聚丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚酯树脂等树脂中有很好的分散。

3.本发明提供的有机溶剂型硅溶胶在多种树脂体系的硬化膜涂布液中具有良好的分散性和稳定性，能够提高涂膜的硬度，消除各种相关涂布弊病。

具体实施方式

本发明的有机溶剂硅溶胶制备方法的基本原理是，水玻璃（硅酸钠）和有机硅酸钠混合后，经过阳离子交换树脂，生成的原硅酸和有机硅酸。在搅拌、加热过程中，原硅酸的四个活性羟基和有机硅酸的活性羟基其自身及两种硅酸分子间都会发生脱水反应 。分子间羟基的聚合及烷烃的封端作用使得经陈化后形成的纳米级微粒粒径分布均匀；通过配方调整可以得到微粒表面不同比例的烷烃，以适应其不同极性的有机溶剂。溶液经过离子树脂交换去除阳离子和阴离子，再经过浓缩、有机溶剂置换得到有机溶剂型硅溶胶。

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

（1）硅酸的制备：