[发明专利]含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法。

背景技术：

环氧树脂是一种热固性树脂，因其具有优异的粘结性、机械强度、电绝缘性等特性，而广泛应用于电子材料的浇注、封装以及涂料、胶粘剂、复合材料基体等方面。然而纯环氧树脂具有高交联结构，所以存在质脆、耐疲劳性、抗冲击韧性差等缺点，使其应用受到一定限制。因而增韧环氧树脂是环氧树脂领域的研究热点。其主要的增韧方法有：(1)加入刚性粒子增韧；(2)加入橡胶粒子形成海岛结构增韧；(3)加入热塑性塑料增韧；(4)通过形成互穿网络增韧；(5)形成核-壳粒子增韧；(6)加入特殊环氧增韧剂。而且环氧树脂是易燃物质，随着环氧树脂的广泛使用，火灾的隐患也在增加，因此提高其阻燃性已是环氧树脂研究的当务之急。

本发明中环氧树脂增韧剂将含有柔性链段的高分子长链引入环氧树脂中来提高其剪切强度、冲击强度、断裂伸长率，将大量酯基酰胺键等极性基团引入环氧树脂中来提高其粘结强度，对树脂的增韧效果明显，而且增韧工艺简单。并且该增韧剂可以将氮元素引入环氧树脂中，树脂高温下可以放出氮元素具有捕获反应过程产生的自由基的能力，使自由基失去反应活性，燃烧过程将不会发生和持续，从而具有阻燃性。而且利用此方法提高树脂阻燃性不会污染环境，是一种环境友好型材料。本发明所用原料均为无毒原料而且成本低廉，在生产过程中没有有毒气体或液体放出，属于绿色化工产品。对提高环氧树脂的多项性能效果显著，有利于环氧树脂在工业生产中更广泛的应用，具有广阔的应用前景和良好的经济效益。

发明内容：

本发明的目的是提供一种含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法。该制备方法工艺简单，成本低廉，操作简便；使用本方法制备的环氧树脂增韧剂，能够有效提高环氧树脂剪切强度、冲击强度、断裂伸长率以及粘结强度，并使其具有明显的阻燃效果，而且该增韧剂储存时间长。

上述目的通过以下技术方案实现：

一种含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法，该方法包括步骤：

一种含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法，其步骤包括：

（1）将己二酸、二元醇、尿素、酸酐和催化剂混合加热溶解再升温至温度T₁，在冷凝回收条件下保温一定时间t₁后再抽真空至0.1MPa一定时间t₂；

（2）随后将温度升至T₂，保温一定时间t₃后再抽真空一定时间t₄；    

（3）随后再升温至T₃保温一定时间t₅，再升温至T₄保温一定时间t₆，再升温至T₅保温一定时间t₇；

（4）降温至70℃以下，出料。

所述的一种含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法，所述的步骤（1）中所述的二元醇为1,3-甲基丙二醇、一缩乙二醇、二缩三乙二醇中的一种或两种混合物，所述的酸酐为苯酐、顺酐中的一种，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、三氧化二锑、对甲苯磺酸中的一种。

所述的一种含氮环氧树脂增韧剂及其制备方法，所述的步骤（1）中所述的己二酸、所述的二元醇、所述的尿素、所述的酸酐的物质的量的比例为10：9：1：1或10：8：2：2或10：7：3：3或10：6：4：4，所述的催化剂用量为体系总质量的0.5~0.8wt%。