[发明专利]一种简便α-卤代化合物脱卤的方法有效
申请号: | 201310663589.9 | 申请日: | 2013-12-10 |
公开(公告)号: | CN103613510A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 刘幸海;赵卫光;董卫莉;李正名 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C235/80 | 分类号: | C07C235/80;C07C231/12;C07D285/06;C07D295/32;C07C49/78;C07C45/61;C07C69/614;C07C67/30 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简便 化合物 方法 | ||
1.一种α-卤代化合物脱卤的方法,包括下述步骤:如式(I)所示的α-卤代化合物在室温下,乙腈作为溶剂的钾离子溶液中,以对甲苯硫酚作为还原剂进行还原反应,充分反应后所得反应液经后处理即得产物α-卤代化合物脱卤衍生物;
式(I)与式(II)中,R1代表任选取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氨基、C1~C10烷氧基、苯基氨基、苯基、 5-8元杂环基;R2代表氢、任选取代的C1-C10烷基、5-8元杂环基、苯基、卤素;所述取代独立地选自一个或多个C1~C10烷基、C1~C10烷氧基、C1-C10酰基、卤素或硝基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于R1选自苯基、甲基吗啉基、哌啶基、吗啉基、哌啶基、噻二唑基,R2选自氢、C1-C4烷基、苯基、哌啶基、吗啉基、哌啶基、噻二唑基。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于α-卤代化合物选自:α-氯代-乙酰乙酰苯胺,α-氯代-1,2,3-噻二唑-4-乙酰吗啉,α-氯代-1,2,3-噻二唑-4-乙酰吗啉,α-氯代-N-哌啶基-2-乙酰乙酰胺,α-氯代-乙酰乙酰甲胺,α-氯代-N-吗啉基-2-乙酰乙酰胺,α-氯代-苯乙酮或α-氯代-苯乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于K+的来源优选自碘化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸钾中的一种或多种。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于α-卤代酮:对甲苯硫酚:K+的投料摩尔比优选为1:1.0~20:1.0~5。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于反应温度优选为0-50℃,反应时间优选为10min~4天。
7.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于反应温度优选为25℃。
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