[发明专利]一种喹喔啉类化合物的制备方法有效
申请号: | 201310659427.8 | 申请日: | 2013-12-09 |
公开(公告)号: | CN103694182A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 齐陈泽;张富仁;陈寅镐;袁其亮 | 申请(专利权)人: | 浙江中欣化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D241/42 | 分类号: | C07D241/42 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹喔啉类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:以邻苯二胺和硝基烯化合物为原料,以L-脯氨酸为催化剂,以乙醇为溶剂,不需任何气体保护,在室温条件进行反应,制备喹喔啉类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述邻苯二胺与硝基烯化合物的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应时间为6-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述L-脯氨酸催化剂的用量为底物的10%mol。
5.根据权利要求1所述的一种喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)硝基烯化合物的制备:
在100ml的烧瓶中,将0.01mol芳醛、0.02mol的硝基乙烷、0.012mol醋酸铵溶于2ml醋酸中,将混合物加热到90oC搅拌过夜,TLC跟踪反应进程,待反应完成后,将混合物倒入冰水中,遂析出固体,过滤,将固体用乙醇重结晶,得到无色到黄色晶体,过滤,得到分析纯硝基烯化合物;
(2)喹喔啉类化合物的制备:
将0.5mmol步骤(1)制备的硝基烯化合物,和0.5mmol 邻苯二胺化合物溶于乙醇中,加入0.05mmol的L-脯氨酸,室温搅拌,反应6-10个小时,TLC跟踪实验进程,待反应完成后,将粗产品经石油醚/乙酸乙酯柱层析分离即得分析纯喹喔啉类化合物。
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