[发明专利]一种利用活化方法制备介孔六方氮化硼的方法无效

专利信息
申请号: 201310657643.9 申请日: 2013-12-09
公开(公告)号: CN103641083A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 张宁;付婷婷;杨非易;阚洪敏;王晓阳;龙海波 申请(专利权)人: 沈阳大学
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 赵越
地址: 110044 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 活化 方法 制备 介孔六方 氮化
【权利要求书】:

1.一种利用活化方法制备介孔六方氮化硼的方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:

1)配料:硼酸、尿素作为原料,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵作为网络剂,氢氧化钾作为活化剂,蔗糖作硬模板;

2)添加活化剂:先将氢氧化钾和硼酸在常温下同时加入到去离子水中、搅拌,待完全溶解后加入蔗糖、尿素、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺,混溶后置于65~70摄氏度恒温水浴中充分搅拌,待完全溶解后加入过硫酸铵,继续搅拌,直至形成凝胶,使活化剂均匀分散在凝胶前驱体中;

3)制备前驱体粉体:将凝胶前驱体放在干燥箱中60摄氏度干燥24小时,然后在箱式电阻炉内200~240摄氏度下保温2小时,彻底烘干脱水后研磨得到前驱体粉体;

4)活化制备介孔六方氮化硼:将前驱体粉体置于管式气氛炉中,然后在流动氨气氛下,以每分钟5摄氏度的升温速率升至300摄氏度并保温1~3小时,继续以每分钟10摄氏度的升温速率升至760~825摄氏度之间,进行活化合成并保温2~4小时,之后随炉冷却,获得介孔六方氮化硼;

5)除杂处理:为了提高合成的介孔六方氮化硼的纯度。

2.待冷却到室温以后,将介孔六方氮化硼取出,先用稀盐酸进行酸洗,再用去离子水进一步清洗,清洗后的介孔六方氮化硼放入烘箱60摄氏度干燥24小时,最后将干燥后的介孔六方氮化硼置于快速升温电阻炉中600摄氏度除碳3小时,最终得到纯度较高的介孔六方氮化硼。

3.根据权利要求1所述的一种利用活化方法制备介孔六方氮化硼的方法,其特征在于,所述硼酸质量百分数为19~28%,蔗糖质量百分数为11~20%,氢氧化钾质量百分数为7~14%,尿素的质量百分数为33~45%;网络剂的总质量为原料总质量的9~20%,且丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵这三部分的质量配比为140:4:25。

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