[发明专利]一种以异丙醇胺和液氨为原料制备1,2-丙二胺的方法及其装置在审

专利信息
申请号: 201310655908.1 申请日: 2013-12-06
公开(公告)号: CN104693037A 公开(公告)日: 2015-06-10
发明(设计)人: 严丽;丁云杰;吕元;程显波;马立新 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C211/11 分类号: C07C211/11;C07C209/16;B01J8/02
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 吴胜周
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 异丙醇 原料 制备 丙二胺 方法 及其 装置
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备1,2-丙二胺的方法及其装置。 

背景技术

1,2-丙二胺是一种具有广泛用途的有机化工中间体和原料,在医药、农药、有机合成、润滑油防锈剂、环氧树脂固化促进剂、氨纶和改性虫胶涂料等领域有重要应用,其衍生物还能作为橡胶、涂料、原料、螯合剂和选矿剂等使用,以及生产1,2-丙二胺四乙酸作为抗癌药丙亚胺的中间体。 

1,2-丙二胺的市场需求量正逐年增加,国产商品很少,主要是进口1,2丙二胺满足市场需求,国内主要由BASF等公司进口,价格昂贵。目前,根据原料不同,1,2-丙二胺制备方法可分为二种,一种方法是1,2-二氯丙烷氨解法。生产过程简述如下:将1,2-二氯丙烷与液氨加入防腐的釜式反应器中,通过冷却使反应温度控制在160℃左右,反应结束,将物料送至中和器用氢氧化钠溶液中和物料中的氯化氢。由于丙二胺与水不共沸,可以精馏分离得到98%以上丙二胺。该方法收率低,而且有机氯化物严重污染环境。另一种是以环氧丙烷、1,2-丙二醇、异丙醇胺、1,3-丙二醇、丙烯醛、丙烯腈为原料,与氨反应,或先与氨反应,然后加氢,此法优点是流程简单,无污染,投资少,能耗低,缺点是原料价格昂贵,反应压力高,需采用固定床进行催化反应,催化剂价格昂贵。 

CN201210492462.0公开了一种1,2-丙二胺的制备方法,在高压反应釜中加入1,2-二氯丙烷、水、液氨、催化剂,升温至160~180℃,压力8~12MPa,并保持此条件反应4~5h;取样GC检测,1,2-二氯丙烷反应完全,反应体系冷却至20~25℃,排放过量的氨气,制得1,2-丙二胺为主要成分的混合物,再经精馏得到产品。然而,该方法存在 诸如有机氯化物严重污染环境的间题。 

CN201210211134.9公开了一种1,2-丙二胺和二甲基哌嗪的联合制备方法,将氨和异丙醇胺混合,预热汽化,通入固定床反应器中,在缩合胺化催化剂存在下,压力1.0~4.0MPa,温度300~350℃,接触时间1.0~3.0秒条件下进行反应,产物流为1,2-丙二胺、2,5-二甲基哌嗪、2,6-二甲基哌嗪和未反应的氨、异丙醇胺,对产物流蒸馏分离,得1,2-丙二胺、2,5-二甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪;其中氨与异丙醇胺重量比10~16:1,缩合胺化催化剂的重量百分组成为:HZSM-5为97~99%,磷1~3%,该方法主要用于制备1,2-丙二胺和二甲基哌嗪。然而该方法中催化剂采用了具有弱酸性的HZSM-5分子筛,且含有磷,因此催化剂的稳定性需要进一步提高,催化剂上丙二胺的选择性为50%-65.2%,且存在磷流失的间题,会造成一定的环境污染。 

CN201110449743.3公开了一种采用异丙醇胺、氨在加氢和加催化剂的条件下反应制备1,2-丙二胺的方法,将一定量的异丙醇胺、催化剂加入到1升压力反应釜中,用氮气置换压力反应釜中空气三次,然后加入氨,搅拌下加热并通入氢气到8~12MPa,且用氢气保持该压力,反应4~5小时后,结束反应,得1,2-丙二胺成品。CN201010230364.0公开了一种1,2-丙二胺的制备方法,在高压反应釜中加入异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂,高速搅拌,在温度100~250℃、压力5~15MPa进行催化、胺化反应制得1,2-丙二胺为主要成分混合物,产品选择性大于80%,再经精馏得到产品,产品纯度大于99%。US2,519,560揭示了用兰尼镍催化剂催化异丙醇胺制备1,2丙二胺的方法,反应在高压反应釜中进行,优选的反应温度为170~200℃,反应压力2.8~14MPa,反应收率大约为60%左右。然而上述方法都采用釜式反应器,需要加入水作为溶剂,因而需要间歇式操作,产品后续分离中催化剂和产物分离复杂,且需要分离大量的水,增加了操作的复杂度和成本。 

CN200710134091.8涉及一种1,2-丙二胺的合成方法,以异丙醇胺为原料,在氢气条件下加入催化剂进行加压和加热反应生成1,2-丙二胺,具体包括如下步骤:1)将异丙醇胺和催化剂加入反应器中;2)用氢 气置换反应器中的空气;3)继续通入氢和氨气,150~240℃、10~13MPa的条件下进行反应。反应结束后,常压蒸馏除去水,然后真空蒸馏得到1,2-丙二胺纯品。虽然该方法声称可以连续操作,但是其采用了间歇式反应器,且需要加入水或乳化剂。因而,产品后续分离中催化剂和产物分离复杂,且需要分离水或乳化剂,增加了操作的复杂度和成本。 

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