[发明专利]金属离子包覆磷酸铁材料的制备方法有效
申请号: | 201310651978.X | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103633325A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 王强;曾晖;刘兴亮;杨续来;谢佳 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源股份公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 离子 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.金属离子包覆磷酸铁材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将FeCl3水溶液滴加至NH4H2PO4水溶液中,并不断搅拌;所述的FeCl3水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的NH4H2PO4水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L~4mol/L;FeCl3与NH4H2PO4的质量比为1.5~5;
(2)将上述制备好的白色乳液进行水洗;洗涤的终点为洗涤后清液中的pH值为1~3;
(3)将上面经洗涤后的白色乳液烘干,得到白色粉末;
(4)将步骤(3)得到的白色粉末均匀地分散到含有极易水解的金属有机化合物的有机溶液中形成悬浊液;
(5)将均匀分散的所述悬浊液转移至高压反应釜中,进行溶剂热反应;
(6)将经溶剂热反应后的悬浊液迅速用相应的有机溶剂进行洗涤,以除去多余的金属有机物后得到金属离子包覆磷酸铁材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(1)中所述搅拌速度为100~500r/min。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(2)中所述洗涤方式为离心洗涤或板框压滤洗涤或无机陶瓷膜洗涤。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(3)中所述干燥的温度为50~200℃,干燥的时间为10~30h。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(4)中所述极易水解的金属有机化合物为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(4)中所述有机溶剂为甲醇或乙醇或苯或甲苯或丙酮或乙二醇或甘油。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(5)中所述溶剂热反应的温度为100~250℃,反应时间为0.5~5h。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁掺杂工艺,其特征在于:步骤(6)中所 述有机溶剂为甲醇或乙醇或苯或甲苯或丙酮或乙二醇或甘油。
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