[发明专利]高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法，其特征在于：以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在相转移催化剂作用下进行回流反应，反应结束后得到反应液，先对反应液进行减压蒸馏回收过量氯化亚砜后，再经真空蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为季铵盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基溴化铵中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐与氯化亚砜的摩尔比为1:1.4～1:3。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂用量为偏苯三酸酐质量的0.01～1.0%。

6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：将偏苯三酸酐、相转移催化剂、氯化亚砜依次置于反应容器中，于70～100℃回流反应2～8h，直至无气体放出反应结束，得到反应液，反应液先经减压蒸馏去除过量氯化亚砜，再通过真空蒸馏进行分离提纯，经冷却得到白色固体结晶偏苯三酸酐酰氯，反应放出的HCl和SO₂分别用水和碱液吸收。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐酰氯熔点为67.5～69℃，纯度大于99.5%，收率为90～95%。