[发明专利]青蒿素的提取方法无效
申请号: | 201310644920.2 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN104497002A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 刘无垢;谢刚;黄宗延;刘开靖 | 申请(专利权)人: | 广西仙草堂制药有限责任公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 黄有斯 |
地址: | 545400 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿素 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及植物药有效成分提取技术领域,尤其是一种青蒿素的提取方法。
背景技术
青蒿又称黄花蒿,为菊科一年生草本植物,广泛分布于我国各地。青蒿中含有多种挥发性和非挥发性药用成分,非挥发性成分主要有青蒿素、青蒿甲素、乙素、丙素及青蒿酸、香豆素、黄酮等。
其中,青蒿素可用于田间日疟、恶性疟的症状控制,以及耐氯喹虫株的治疗,也可用于治疗凶险型恶性疟,如脑型、黄疸型等,亦可用以治疗系统性红斑狼疮与盘状红斑狼疮。同样,以青蒿素为原料可制备成其衍生物蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿酯钠、还原青蒿素等,它们具有同等或更好的抗疟效果。然而,青蒿中的青蒿素含量原本就低,就目前的现有提取技术来看,再加上现有提取技术的不足导致青蒿素纯度低、提取率低等问题,从而增加了其生产成本,严重影响了青蒿素的推广与应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种青蒿素的提取方法,按照该方法提取得到的青蒿素纯度高、得率高。
本发明解决技术问题的技术方案为:
一种青蒿素的提取方法,包括以下步骤:
A、将青蒿原料粉碎,过100目~150目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入碘化1-己基-3-甲基咪唑进行超声提取1~3次,过滤并合并提取液得到青蒿素粗提取液;其中,每次超声提取碘化1-己基-3-甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的10~20倍,每次超声提取的超声功率为40W/cm2~60 W/cm2,每次超声提取频率为30 KHz~50 KHz,每次超声提取温度为40℃~55℃,每次超声提取时间为30min~90min;
B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.0~1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入石油醚搅拌均匀进行1~3次萃取,合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;其中,石油醚的加入体积是粗提取浸膏中所含青蒿素质量的500倍~1000倍,萃取时石油醚的温度保持在40℃~70℃,萃取的时间是每次30min~60min;
C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为0.7~0.9,然后置于室温下加入晶种进行初结晶,3h~8h后得到青蒿素粗品;用50倍~80倍所述青蒿素粗品体积的乙醇进行重结晶,所得晶体干燥即得青蒿素产品;其中,所述乙醇是浓度为75%~95%的乙醇溶液,重结晶的温度是30℃~50℃。
由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
采用本发明提取方法,得到的青蒿素产品纯度达到98%以上,提取率达到90%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
青蒿素的提取方法包括以下步骤:
A、将青蒿原料粉碎,过150目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入青蒿粉体积20倍的碘化1-己基-3-甲基咪唑进行超声提取1次,超声功率为60 W/cm2,超声频率为50 KHz,提取温度为55℃,提取时间为90min,最后过滤并合并提取液得到青蒿素粗提取液;
B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入石油醚搅拌均匀进行3次萃取,第一次萃取石油醚的加入体积为青蒿粗提取膏中青蒿素质量的800倍,萃取时石油醚的温度保持在55℃,萃取时间为30min;第二次萃取石油醚的加入体积为青蒿粗提取膏中青蒿素质量的900倍,萃取时石油醚的温度保持在60℃,萃取时间为40min;第三次萃取石油醚的加入体积为青蒿粗提取膏中青蒿素质量的1000倍,萃取时石油醚的温度保持在60℃,萃取时间为50min;合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;
C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为0.8,然后置于室温下加入晶种进行初结晶,3h后得到青蒿素粗品;用50倍所述青蒿素粗品体积的75%乙醇在30℃下进行重结晶,所得晶体干燥即得青蒿素产品。
本实施例青蒿素产品的纯度为98.5%,提取率为90%。
实施例2
青蒿素的提取方法包括以下步骤:
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